Введен в действие
Приказом Федерального агентства
по техническому регулированию
и метрологии
от 24 июня 2015 г. N 816-ст
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОБАЛЬТА В НИКЕЛЕ
Nickel. Cobalt. Methods for determination of cobalt
in nickel
ГОСТ 13047.4-2014
МКС 77.120.40
Дата введения
1 января 2016 года
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН межгосударственными техническими комитетами по стандартизации МТК 501 "Никель" и МТК 502 "Кобальт"
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 20 октября 2014 г. N 71-П)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Азербайджан AZ Азстандарт
Армения AM Минэкономики Республики Армения
Беларусь BY Госстандарт Республики Беларусь
Грузия GE Грузстандарт
Казахстан KZ Госстандарт Республики Казахстан
Киргизия KG Кыргызстандарт
Россия RU Росстандарт
Таджикистан TJ Таджикстандарт
Узбекистан UZ Узстандарт
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 24 июня 2015 г. N 816-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.4-2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2016 г.
5 ВЗАМЕН ГОСТ 13047.4-2002
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
1. Область применения
Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический и атомно-абсорбционный методы определения кобальта (при массовой доле кобальта от 0,0010% до 1,0%) в первичном никеле по ГОСТ 849 и никелевом порошке по ГОСТ 9722. В качестве арбитражного метода используется атомно-абсорбционный метод.
2. Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия
ГОСТ 123-2008 Кобальт. Технические условия
ГОСТ 199-78 Реактивы. Натрий уксуснокислый 3-водный. Технические условия
ГОСТ 849-2008 Никель первичный. Технические условия
ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия
ГОСТ 9722-97 Порошок никелевый. Технические условия
ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 13047.1-2014 Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия
ГОСТ 27067-86 Реактивы. Аммоний роданистый. Технические условия
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом, следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3. Общие требования и требования безопасности
Общие требования к методам анализа, качеству используемой дистиллированной воды и лабораторной посуды и требования безопасности при проведении работ - по ГОСТ 13047.1.
4. Спектрофотометрический метод
4.1 Метод анализа
Метод основан на измерении светопоглощения при длине волны 500 нм раствора комплексного соединения кобальта с нитрозо-Р-солью после предварительной экстракции его соединений с роданидом аммония и диантипирилметаном.
4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, обеспечивающий проведение измерений в диапазоне длин волн от 490 до 540 нм.
pH-метр (иономер), обеспечивающий проведение измерений в диапазоне pH 5 - 6.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 14261, раствор молярной концентрации 5 моль/дм3.
Кислота аскорбиновая фармакопейная по [1], раствор массовой концентрации 0,1 г/см3.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, разбавленная 1:1, и раствор молярной концентрации 0,2 моль/дм3.
Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, раствор массовой концентрации 0,4 г/см3.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, раствор массовой концентрации 0,5 г/см3 и раствор молярной концентрации 0,2 моль/дм3.
Буферный раствор готовят следующим образом: смешивают 150 см3 раствора уксусной кислоты молярной концентрации 0,2 моль/дм3 и 850 см3 раствора уксуснокислого натрия молярной концентрации 0,2 моль/дм3, приливают уксусную кислоту, разбавленную 1:1, или раствор уксуснокислого натрия массовой концентрации 0,5 г/см3 до получения pH раствора в диапазоне 5,2 - 5,4.
Диантипирилметан по [2], раствор массовой концентрации 0,02 г/см3 в хлороформе.
Хлороформ по ГОСТ 20015 или [3].
Нитрозо-Р-соль по [4], раствор массовой концентрации 0,001 г/см3.
Кобальт по ГОСТ 123.
Растворы кобальта известной концентрации.
Раствор А массовой концентрации кобальта 0,001 г/см3 готовят следующим образом: навеску кобальта массой 1,000 г помещают в стакан или колбу вместимостью 250 см3, приливают от 25 до 30 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, упаривают раствор до объема от 7 до 10 см3, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, охлаждают, приливают 50 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и доводят до метки дистиллированной водой.
Раствор Б массовой концентрации кобальта 0,0001 г/см3 готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 100 см3 переносят 10 см3 раствора А, приливают 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и доводят до метки дистиллированной водой.
Раствор В массовой концентрации кобальта 0,00001 г/см3 готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 100 см3 переносят 10 см3 раствора Б, приливают 5 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, и доводят до метки дистиллированной водой.
4.3 Подготовка к анализу
Для построения градуировочного графика в стаканы или колбы вместимостью 100 см3 переносят 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8,0 и 10,0 см3 раствора В, приливают 0,5 см3 уксусной кислоты, разбавленной 1:1, далее проводят анализ в соответствии с 4.4.2.
Масса кобальта в градуировочных растворах составляет 0,00001; 0,00002; 0,00004; 0,00006; 0,00008 и 0,00010 г.
По полученным значениям светопоглощения градуировочных растворов и соответствующим им массам кобальта строят градуировочный график с учетом светопоглощения градуировочного раствора, подготовленного без введения раствора, содержащего кобальт.
4.4 Проведение анализа
4.4.1 Навеску пробы массой в зависимости от массовой доли кобальта в соответствии с таблицей 1 помещают в стакан или колбу вместимостью 250 см3, приливают от 15 до 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, раствор упаривают до объема от 7 до 10 см3.
Таблица 1
Условия подготовки раствора пробы
Диапазон массовых долей кобальта, % Масса навески пробы, г Объем аликвотной части раствора, см3
От 0,001 до 0,010 включ. 1,000 Весь раствор
Св. 0,01 " 0,10 " 1,000 10
" 0,1 " 1,0 " 0,200 5
При массовой доле кобальта свыше 0,01% раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят до метки дистиллированной водой и переносят в стакан вместимостью 100 или 150 см3 аликвотную часть раствора объемом в соответствии с таблицей 1.
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>
