Введен в действие
Приказом Федерального
агентства по техническому
регулированию и метрологии
от 21 октября 2015 г. N 1604-ст
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ ХИМИЧЕСКОЙ ПРОДУКЦИИ,
ПРЕДСТАВЛЯЮЩЕЙ ОПАСНОСТЬ ДЛЯ ОКРУЖАЮЩЕЙ СРЕДЫ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ТЕРМОСТАБИЛЬНОСТИ И УСТОЙЧИВОСТИ
К ВОЗДЕЙСТВИЮ ВОЗДУШНОЙ СРЕДЫ
Testing of chemicals of environmental hazard.
Screening test for thermal stability and stability in air
(OECD, Test No. 113:1981, MOD)
ГОСТ 33403-2015
Группа Т58
МКС 13.020.01
Дата введения
1 сентября 2016 года
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены".
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации ТК 339 "Безопасность сырья, материалов и веществ" на основе собственного аутентичного перевода на русский язык международного документа, указанного в пункте 5
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 22 июля 2015 г. N 78-П)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Армения AM Минэкономики Республики Армения
Беларусь BY Госстандарт Республики Беларусь
Казахстан KZ Госстандарт Республики Казахстан
Киргизия KG Кыргызстандарт
Россия RU Росстандарт
Таджикистан TJ Таджикстандарт
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 21 октября 2015 г. N 1604-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 33403-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 сентября 2016 г.
5 Настоящий стандарт модифицирован по отношению к международному документу OECD, Test No 113:1981 Screening test for thermal stability and stability in air [Accelerated storage test (CIPAC-Test) - thermal analysis methods, including differential thermal analysis (DTA) and thermogravimetric analysis (TGA)] [Определение термостабильности и устойчивости к воздействию воздушной среды (метод ускоренного хранения [CIPAC-метод] - термические методы анализа, включая дифференциальный термический анализ [ДТА] и термогравиметрический анализ [ТГА])] путем изменения структуры. Сравнение структуры международного документа со структурой настоящего стандарта приведено в дополнительном приложении ДА.
Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования международного документа для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5 (пункт 3.5).
Перевод с английского языка (en).
Степень соответствия - модифицированная (MOD)
6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационных указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru).
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает методы оценки стабильности вещества к нагреванию и воздействию воздушной среды. Представленные методы могут использоваться для чистых и технически чистых веществ. При проведении испытания следует учитывать возможное влияние примесей на результаты.
Методы, представленные в настоящем стандарте, основаны на рекомендациях Международного совместного аналитического совета по пестицидам (CIPAC) [4] для испытания стабильности пестицидов (метод кратковременного хранения) и согласованных методах термического анализа [дифференциальный термический анализ (ДТА), термогравиметрический анализ (ТГА)].
2 Термины и определения
В настоящем стандарте применены термины с соответствующими определениями:
2.1 термический анализ (ТА) [Thermal analysis (TA)]: Общий термин, описывающий аналитические методы, с помощью которых измеряются изменения физических параметров вещества в зависимости температуры.
2.2 дифференциальный термический анализ (ДТА) [Differential thermal analysis (DTA)]: Измерение разницы температуры пробы и стандартного вещества в зависимости от времени или температуры.
2.3 термогравиметрический анализ (ТГА) [Thermogravimetric analysis (TGA)]: Измерение изменения массы пробы с использованием изотермического или неизотермического метода в зависимости от времени или температуры.
2.4 пик (Peak): Отклонение вверх или вниз от базовой линии на регистрируемой кривой.
2.5 пиковая температура (Peak temperature): Температура в максимуме пика.
3 Общие положения
3.1 Цель представленных методов заключается в предварительной оценке стабильности исследуемого вещества к нагреванию и воздействию воздушной среды. На основании такой оценки разрабатывают указания для проведения дальнейших испытаний.
3.2 Методы оценки стабильности при хранении, представленные в настоящем стандарте, применимы для гомогенных твердых и жидких веществ и их смесей.
3.3 Экзотермические процессы разложения исследуют с помощью дифференциального термического анализа (ДТА). При исследовании эндотермических процессов необходимо подтверждение того, что происходит разложение, при котором исследуемое вещество не претерпевает фазовый переход.
3.4 Термогравиметрический анализ (ТГА) используют для исследования реакций разложения и получения информации об элиминации летучих продуктов подобных реакций.
3.5 Кинетическая оценка и экстраполяция к более низким значениям температуры при использовании термогравиметрического анализа могут быть проще, чем при использовании дифференциального термического анализа.
4 Стандартные вещества
4.1 Использование стандартных веществ во всех случаях при испытании нового вещества не требуется. Использование стандартных веществ необходимо для периодической калибровки метода и возможности сопоставления результатов в случае применения других методов.
4.2 В качестве стандартных веществ рекомендуется использовать мочевину, 4-нитрозофенол, и нафталин.
5 Принцип испытания
5.1 Метод ускоренного хранения (метод CIPAC)
Нестабильность во время длительного хранения можно смоделировать с применением более высокой температуры во время краткосрочного испытания. Подобный метод предварительной оценки описан в рекомендациях CIPAC [4] для испытания стабильности пестицидов. Указанный метод включает контролируемое хранение исследуемого вещества при температуре 54 - 55 °C в течение 14 суток и последующий анализ. В простых случаях достаточно определить характерный показатель исследуемого вещества (например, температуру плавления) до и после хранения.
5.2 Термические методы анализа
Пробы исследуемого вещества и стандартного вещества нагревают до конечной температуры с постоянной скоростью. Нагревание проводят при определенных условиях по отдельности (в приборе для проведения ДТА или ТГА) или в комбинированной системе. Затем измеряют и регистрируют изменение массы пробы исследуемого вещества и поглощенное или выделенное количество теплоты.
Если в температурном интервале, в котором проводится испытание, наблюдаются пики, указывающие на возможное начало химических реакций с исследуемым веществом, то термический анализ проводят повторно в непосредственной близости к пиковой температуре.
6 Достоверность испытания
6.1 Воспроизводимость
ДТА и ТГА являются хорошо известными методами определения термической стабильности химических соединений и характеризуются хорошей воспроизводимостью.
6.2 Чувствительность
Чувствительность метода определяется чувствительностью прибора, который используется для измерения (тип оборудования), и условиями проведения испытания.
6.3 Возможность стандартизации
Стандартизация условий испытания для термического анализа описана в [5].
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>
