Введен в действие
Приказом Федерального
агентства по техническому
регулированию и метрологии
от 24 июля 2015 г. N 983-ст
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
УДОБРЕНИЯ
ЭКСТРАКЦИЯ И ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЭЛЕМЕНТАРНОЙ СЕРЫ
Fertilizers. Extraction and determination
of elemental sulfur
(EN 16032:2011, IDT)
ГОСТ EN 16032-2015
МКС 65.080
Дата введения
1 июня 2016 года
Предисловие
Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации материалов и технологий" (ФГУП "ВНИИ СМТ") на основе собственного аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 5
2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 527 "Химия"
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 18 июня 2015 г. N 47)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Беларусь BY Госстандарт Республики Беларусь
Казахстан KZ Госстандарт Республики Казахстан
Киргизия KG Кыргызстандарт
Россия RU Росстандарт
Таджикистан TJ Таджикстандарт
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 24 июля 2015 г. N 983-ст межгосударственный стандарт ГОСТ EN 16032-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июня 2016 г.
5 Настоящий стандарт идентичен европейскому региональному стандарту EN 16032:2011 Fertilizers - Extraction and determination of elemental sulfur (Удобрения. Экстракция и определение элементарной серы).
Европейский стандарт разработан Европейским комитетом по стандартизации CEN/TC 260 "Удобрения и известковые материалы".
Перевод с английского языка (en).
Официальные экземпляры европейского регионального стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, и европейских региональных стандартов, на которые даны ссылки, имеются в Федеральном фонде технических регламентов и стандартов.
Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным международным стандартам приведены в дополнительном приложении ДА.
Степень соответствия - идентичная (IDT)
6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
1. Область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод экстракции и определения элементарной серы, содержащейся в удобрениях.
2. Нормативные ссылки
Для применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные документы. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного документа, для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного документа (включая все его изменения):
EN 1482-2 Fertilizers and liming materials - Sampling and sample preparation - Part 2: Sample preparation (Удобрения и известковые материалы. Отбор и подготовка проб. Часть 2. Подготовка проб)
EN 12944-1:1999 Fertilizers and liming materials and soil improvers - Vocabulary - General terms (Удобрения и известковые материалы и улучшители почвы. Словарь. Часть 1. Общие термины)
EN 12944-2:1999 Fertilizers and liming materials and soil improvers - Vocabulary - Part 2: Terms relating to fertilizers (Удобрения и известковые материалы и улучшители почвы. Словарь. Часть 2. Термины, относящиеся к удобрениям)
3. Термины и определения
В настоящем стандарте применяют термины по EN 12944-1:1999 и EN 12944-2:1999.
4. Сущность метода
После удаления растворимых соединений, элементарная сера экстрагируется сероуглеродом с последующим гравиметрическим определением экстрагированной серы.
ВНИМАНИЕ - данный метод анализа предполагает использование сероуглерода (CS2). Поэтому должны быть предприняты особые меры безопасности, в частности к:
- хранению CS2;
- применению защитного оборудования для персонала;
- гигиене труда;
- предотвращению возгораний и взрывов;
- утилизации реагента.
Данный метод предназначен для лабораторий с подходящим оборудованием и высококвалифицированным персоналом.
5. Отбор и подготовка проб
Отбор проб не является частью методики, изложенной в настоящем документе. Отбор проб проводят в соответствии EN 1482-1.
Подготовка образцов осуществляется в соответствии с EN 1482-2. Для обеспечения однородности рекомендуется измельчение.
6. Реактивы
6.1 Сероуглерод
7. Оборудование
7.1 Экстракционная колба, вместимостью 100 см3, с притертой стеклянной пробкой.
7.2 Экстрактор Сокслета, с подходящими фильтрующими элементами.
7.3 Ротационный вакуумный испаритель.
7.4 Электрическая печь, оснащенная вентилятором, обеспечивающая нагрев (90 +/- 2) °C.
7.5 Керамические чашки Петри, диаметром от 50 до 70 мм, высотой не более 50 мм.
7.6 Электроплита, с регулируемой температурой.
8. Проведение измерений
8.1 Масса пробы
5 - 10 г анализируемого образца (m) взвешивают с точностью до 1 мг и помещают в гильзу аппарата Сокслета (7.2).
8.2 Экстракция серы
Тщательно промывают части аппарата горячей водой для удаления всех растворимых соединений. Сушат в электрической печи (7.4) при 90 °C не менее 1 ч. Затем в аппарат Сокслета (7.2) помещают фильтр.
В колбу аппарата (7.1) помещают несколько стеклянных шариков и взвешивают (m0), после чего в колбу наливают 50 см3 сероуглерода.
Соединяют части аппарата и проводят экстракцию элементарной серы в течение 6 часов. Выключают нагрев и после охлаждения отсоединяют колбу. Подсоединяют колбу к вакуумному испарителю (7.3) и выпаривают до тех пор, пока содержимое колбы не затвердеет в пористую массу.
Сушат колбу в электропечи (7.4) при 90 °C (обычно достаточно 1 часа) до постоянной массы и взвешивают, записывая результат (m1).
8.3 Определение чистоты элементарной серы
Некоторые вещества могут быть экстрагированы из сероуглерода вместе с элементарной серой. Чистоту элементарной серы определяют следующим образом:
Насколько возможно тщательно гомогенизируют содержимое колбы и отбирают 2 - 3 г серы, взвешенной с точностью до 1 мг (n). Взвешивают чашку Петри (m2) и помещают в нее аликвотную часть. Затем помещают чашку Петри на плиту (7.6) и устанавливают температуру не более 220 °C, чтобы не допустить возгорания. Продолжают сублимацию в течение 3 - 4 часов до достижения постоянной массы (m3).
Примечание - Будут удалены только те вещества, температуры кипения которых, ниже температуры электроплиты.
9. Обработка результатов
Массовую долю примеси элементарной серы в удобрении (S), wSi, %, вычисляют по формуле
(1)
Чистоту экстрагированной серы в удобрении, %, вычисляют по формуле
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>
