Введен в действие
Приказом Федерального
агентства по техническому
регулированию и метрологии
от 18 января 2016 г. N 5-ст
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ, ПРОДОВОЛЬСТВЕННОЕ СЫРЬЕ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОСТАТОЧНОГО СОДЕРЖАНИЯ МЫШЬЯКСОДЕРЖАЩИХ
СТИМУЛЯТОРОВ РОСТА С ПОМОЩЬЮ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ
ХРОМАТОГРАФИИ-МАСС-СПЕКТРОМЕТРИИ
С ИНДУКТИВНО-СВЯЗАННОЙ ПЛАЗМОЙ
Food products, food raw materials.
Method for determination of residues of arsenic
containing growth stimulators using high performance liquid
chromatography - mass spectrometry
with inductively coupled plasma
ГОСТ 33616-2015
МКС 67.050
67.120
Дата введения
1 января 2017 года
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным бюджетным учреждением "Всероссийский государственный Центр качества и стандартизации лекарственных средств для животных и кормов" (ФГБУ "ВГНКИ")
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 27 октября 2015 г. N 81-П)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Армения AM Минэкономики Республики Армения
Киргизия KG Кыргызстандарт
Россия RU Росстандарт
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 18 января 2016 г. N 5-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 33616-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2017 г.
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
1. Область применения
Настоящий стандарт распространяется на мясо птицы, субпродукты и полуфабрикаты из мяса птицы и устанавливает метод высокоэффективной жидкостной хроматографии-масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой (далее - ВЭЖХ-ИСП-МС) для определения остаточного содержания мышьяксодержащих стимуляторов роста в диапазоне измерений для арсаниловой кислоты - от 0,2 до 40,0 мкг/кг, нитарсона и роксарсона - от 0,4 до 40,0 мкг/кг.
2. Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны
ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 12.1.018-93 Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывобезопасность статического электричества. Общие требования
ГОСТ 12.1.019-79 <1> Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
--------------------------------
<1> В Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.1.019-2009 "Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты".
ГОСТ 12.2.085-2002 Сосуды, работающие под давлением. Клапаны предохранительные. Требования безопасности
ГОСТ OIML R 76-1-2011 Государственная система обеспечения единства измерений. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия
ГОСТ ИСО 5725-6-2003 <2> Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
--------------------------------
<2> В Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике".
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 22300-76 Реактивы. Эфиры этиловый и бутиловый уксусной кислоты. Технические условия
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 31467-2012 Мясо птицы, субпродукты и полуфабрикаты из мяса птицы. Методы отбора проб и подготовка их к испытаниям
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов по указателю "Национальные стандарты", составленному по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3. Сущность метода
Количественное определение проводят методом внешнего стандарта по площади пика идентифицированных соединений относительно градуировочной характеристики, полученной при анализе градуировочных растворов мышьяковых соединений.
4. Условия выполнения измерений и требования безопасности
4.1 При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
- температура окружающего воздуха . . . . . . . . . от 15 °С до 30 °С;
- атмосферное давление . . . . . . . . . . . . . от 84 кПа до 106 кПа;
- относительная влажность воздуха . . . . . . . . . . . от 20% до 80%.
4.2 Хроматографические измерения проводят в условиях, указанных инструкцией по эксплуатации соответствующего прибора.
4.3 Применяемые в работе реактивы относятся к веществам 1-го и 2-го классов опасности по ГОСТ 12.1.007, при работе с ними необходимо соблюдать требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005.
4.4 Помещения, в которых проводятся анализ и подготовка проб, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией.
4.5 Приготовление градуировочных растворов проводят под тягой в вытяжном шкафу.
4.6 При проведении испытаний соблюдают требования ГОСТ 12.2.085.
4.7 При выполнении измерений на масс-спектрометре с индуктивно-связанной плазмой следует соблюдать правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ 12.1.019, пожаровзрывобезопасности по ГОСТ 12.1.018 и инструкции по эксплуатации прибора.
4.8 К выполнению измерений методом ВЭЖХ-ИСП-МС допускаются лица, владеющие техникой ВЭЖХ-ИСП-МС и изучившие инструкции по эксплуатации применяемой аппаратуры.
5. Средства измерений, аппаратура, материалы, посуда и реактивы
5.1 Для определения остаточного содержания мышьяксодержащих стимуляторов роста применяют следующие средства измерений, аппаратуру, материалы и посуду:
- весы неавтоматического действия высокого класса точности по ГОСТ OIML R 76-1 с наибольшим пределом взвешивания не более 150 г и пределом допускаемой абсолютной погрешности +/- 0,05 г;
- весы микроаналитические с наибольшим пределом взвешивания 52 г, с пределом допускаемой абсолютной погрешности не более +/- 0,01 мг;
- квадрупольный масс-спектрометр с индуктивно-связанной плазмой с диапазоном измерений от 3 до 250 атомных единиц массы (а.е.м.), массовым разрешением не более 0,8 атомных единиц массы (а.е.м.);
- рН-метр или универсальный иономер с диапазоном измерения от 4 до 9 ед. рН с погрешностью измерения +/- 0,05 ед. рН;
- систему высокоэффективную жидкостную хроматографическую, состоящую из насоса с четырехканальным смесителем, термостата хроматографической колонки, обеспечивающего температуру нагрева до 50 °С;
- баню ультразвуковую с рабочей частотой не менее 20 Гц и объемом не менее 1 дм3;
- измельчитель-гомогенизатор погружной лабораторный со скоростью измельчающей насадки от 200 до 5000 об/мин;
- испаритель ротационный со скоростью вращения от 20 до 280 об/мин и температурным диапазоном нагревательной бани от 30 до 60 °С;
- камеру лабораторную морозильную с цифровым контроллером температуры и рабочим диапазоном температур от минус 20 °С до минус 40 °С;
- колонку хроматографическую обращенно-фазную диаметром 3 мм, длиной не менее 150 мм с диаметром частиц обращенно-фазного сорбента С8 не более 3,6 мкм или колонку хроматографическую обращенно-фазную диаметром 4,6 мм, длиной не менее 150 мм с диаметром частиц обращенно-фазного сорбента С8 не более 5,0 мкм;
- компьютер с установленным программным обеспечением для управления масс-спектрометром, хроматографической системой и обработки результатов измерений;
- систему микроволновой подготовки проб;
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>
