Утвержден и введен в действие
Приказом Федерального
агентства по техническому
регулированию и метрологии
от 3 марта 2016 г. N 117-ст
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
НИКЕЛЬ, ФЕРРОНИКЕЛЬ И НИКЕЛЕВЫЕ СПЛАВЫ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ФОСФОРА В ВИДЕ ФОСФОРОВАНАДОМОЛИБДАТА
СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ МОЛЕКУЛЯРНОЙ АБСОРБЦИИ
Nickel, ferronickel and nickel alloys. Determination
of phosphorus content as phosphovanadomolybdate
by molecular absorption spectrometric method
(ISO 11400:1992,
Nickel, ferronickel and nickel alloys - Determination
of phosphorus content - Phosphovanadomolybdate
molecular absorption spectrometric method,
IDT)
ГОСТ Р ИСО 11400-2016
ОКС 77.100
77.120.40
Дата введения
1 ноября 2016 года
Предисловие
1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Центральным научно-исследовательским институтом черной металлургии им. И.П. Бардина" на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 4
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 145 "Методы контроля металлопродукции"
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 3 марта 2016 г. N 117-ст
4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 11400:1992 "Никель, ферроникель и никелевые сплавы. Определение содержания фосфора в виде фосфорованадомолибдата спектрофотометрическим методом молекулярной абсорбции" (ISO 11400:1992 "Nickel, ferronickel and nickel alloys - Determination of phosphorus content - Phosphovanadomolybdate molecular absorption spectrophotometric method", IDT).
Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5 (подраздел 3.5).
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные и межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Правила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.0-2012 (раздел 8). Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru).
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический метод молекулярной абсорбции для определения содержания фосфора в никеле, ферроникеле и сплавах на основе никеля в диапазоне от 0,0005% до 0,06% (масс.).
Мышьяк, хром, гафний, ниобий, кремний, тантал, титан и вольфрам оказывают мешающее влияние на определение фосфора, но помехи можно устранить связыванием мешающих элементов в комплексные соединения или удалением, например, Cr. Определение самого низкого содержания фосфора [0,0005% (масс.)] может быть достигнуто только в образцах с низкими содержаниями мешающих элементов.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие международные стандарты:
ИСО 648:1977 <1> Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной меткой (ISO 648:1977, Laboratory glassware - One-mark pipettes)
--------------------------------
<1> Действует ИСО 648:2008 "Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной меткой".
ИСО 1042:1983 <2> Посуда лабораторная стеклянная. Колбы мерные с одной меткой (ISO 1042:1983, Laboratory glassware - One-mark volumetric flasks)
--------------------------------
<2> Действует ИСО 1042:1998 "Посуда лабораторная стеклянная. Мерные колбы с одной меткой".
ИСО 5725:1986 <3> Прецизионность методов испытаний. Определение повторяемости и воспроизводимости результатов стандартного метода с помощью межлабораторных испытаний (ISO 5725:1986, Precision of test methods; Determination of repeatability and reproducibility for a standard test method by inter-laboratory tests)
--------------------------------
<3> Действует ИСО 5725-1:1994, ИСО 5725-2:1994, ИСО 5725-3:1994, ИСО 5725-4:1994, ИСО 5725-5:1998, ИСО 5725-6:1994.
3 Сущность метода
Растворение навески пробы в смеси азотной и соляной кислот. Нагревание с хлорной кислотой раствора в стакане из фторпласта (PFA) или политетрафторэтилена (PTFE) до выделения дымящихся паров хлорной кислоты для удаления хрома в виде летучего хлористого хромила. Образование комплексных фторидов кремния и термостойких элементов.
Перевод фосфора в фосфорованадомолибденовый комплекс в растворе хлорной и азотной кислот.
Экстракция фосфорованадомолибденового комплекса метилизобутилкетоном в присутствии лимонной кислоты, добавляемой для связывания мышьяка в виде комплексного соединения.
4 Реактивы
При проведении анализа, если не указано иное, используют реактивы только установленной аналитической степени чистоты и только дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.
Проверяют с помощью холостых опытов (7.6), что соответствующие реактивы не содержат фосфора. Партии реактивов, показывающие высокие значения холостого опыта, непригодны для работы и не должны использоваться. Значение результата холостого опыта, рассчитанное на 1 г образца, должно быть ниже 0,0005% (масс.).
4.1 Азотная кислота , разбавленная 1:4.
4.2 Фтористоводородная кислота (40% масс.), .
Примечание - Фтористоводородная кислота оказывает чрезвычайно раздражающее и разъедающее воздействие на кожу и слизистые оболочки, вызывая сильные ожоги кожи, которые медленно заживают. В случае контакта кислоты с кожей, ее необходимо тщательно промыть водой и обратиться за медицинской помощью.
4.3 Лимонная кислота, раствор.
Растворяют 500 г моногидрата лимонной кислоты (H8C6O7·H2O) в воде, разбавляют до 1000 см3 и перемешивают.
4.4 Метилизобутилкетон.
4.5 Молибдат аммония раствор.
Растворяют 15 г тетрагидрата молибдата аммония [(NH4)6Mo7O24·4H2O] в воде и разбавляют до 100 см3. Этот раствор используют свежеприготовленным. Если получаются высокие и неустойчивые значения холостого опыта, необходимо заменить партию реактива.
4.6 Метаванадат аммония, раствор.
Растворяют 2,5 г метаванадата аммония (NH4VO3) в воде и разбавляют до 1000 см3.
4.7 Нитрит натрия, раствор.
Растворяют 50 г нитрита натрия (NaNO2) в воде и разбавляют до 1000 см3.
4.8 Фторо-борная кислота, раствор
Суспендируют 75 г борной кислоты (H3BO3) в 600 см3 в пластмассовом стакане. Добавляют 50 см3 фтористоводородной кислоты (4.2), разбавляют до 1000 см3 водой и нагревают до полного растворения борной кислоты. Хранят раствор в пластмассовом сосуде.
Перед использованием, если борная кислота выделяется в виде кристаллов, раствор осторожно нагревают.
4.9 Фосфор, основной стандартный раствор, содержащий 1,000 г/дм3 фосфора.
Взвешивают с точностью до 0,0001 г 4,394 г дигидроортофосфата калия (KH2PO4), предварительно высушенного до постоянной массы при температуре 110 °C и охлажденного в эксикаторе. Навеску переносят в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 см3 и растворяют в воде. Доводят до метки водой и перемешивают.
4.10 Фосфор, стандартный раствор, содержащий 10 мг/дм3 фосфора.
Переносят 10,0 см3 основного раствора фосфора (4.9) в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 см3. Разбавляют до метки водой и перемешивают.
5 Аппаратура
Стеклянную лабораторную посуду необходимо промывать горячей соляной кислотой , ополаскивать водой и окончательно промывать дистиллированной водой.
Используют обычное лабораторное оборудование, а также следующую аппаратуру.
5.1 Спектрофотометр, с возможностью измерения оптической плотности раствора при длине волны 355 нм.
5.2 Термостойкие пластмассовые стаканы из политетрафторэтилена (PTFE) или, предпочтительно, из фторпласта (PFA). Стаканы из PFA имеют графитовые основания и специальную конструкцию, позволяющую выполнять операцию выпаривания кислот до температуры 280 °C.
Стаканы должны быть тщательно очищены перед анализом. Для этого в стаканы наливают соляную кислоту , разбавленную 1:1, и кипятят приблизительно 2 минуты, затем промывают водой и ополаскивают дистиллированной водой.
5.3 Электроплита с контролируемой температурой поверхности.
6 Отбор и подготовка проб
6.1 Отбор и подготовку лабораторной пробы выполняют в соответствии с обычными согласованными процедурами или в случае разногласий используют соответствующий международный стандарт.
6.2 Лабораторная проба представляет собой обычно фрезерные или сверлильные стружки, и дальнейшая подготовка пробы не обязательна.
6.3 Если предполагается, что лабораторная проба загрязнена маслом или смазкой в процессе фрезерования или сверления, ее необходимо промыть ацетоном высокой степени чистоты и высушить на воздухе.
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>
