Введен в действие
Приказом Федерального
агентства по техническому
регулированию и метрологии
от 8 сентября 2016 г. N 1100-ст
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
УДОБРЕНИЯ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ 3,4-ДИМЕТИЛ-1H-ПИРАЗОЛ ФОСФАТА
МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Fertilizers. Determination of 3,4-dimethyl-1H-pyrazole
phosphate using high-performance liquid chromatography
(EN 16328:2012, IDT)
ГОСТ EN 16328-2016
МКС 65.080
Дата введения
1 марта 2017 года
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации, материалов и технологий" (ФГУП "ВНИИ СМТ") на основе официального перевода на русский язык англоязычной версии указанного в пункте 5 стандарта, который выполнен МТК 527 "Химия"
2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 527 "Химия"
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 29 марта 2016 г. N 86-П)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Армения AM Минэкономики Республики Армения
Беларусь BY Госстандарт Республики Беларусь
Казахстан KZ Госстандарт Республики Казахстан
Киргизия KG Кыргызстандарт
Россия RU Росстандарт
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 8 сентября 2016 г. N 1100-ст межгосударственный стандарт ГОСТ EN 16328-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 марта 2017 г.
5 Настоящий стандарт идентичен европейскому региональному стандарту EN 16328:2012 "Удобрения. Определение 3,4-диметил-1H-пиразол фосфата (DMPP) методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (HPLC)" ("Fertilizers - Determination of 3,4-dimethyl-1H-pyrazole phosphate (DMPP) - Method using high-performance liquid chromatography (HPLC)", IDT).
Европейский стандарт разработан Европейским комитетом по стандартизации CEN/TC 260 "Удобрения и известковые материалы".
Официальные экземпляры европейского регионального стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, и европейских региональных стандартов, на которые даны ссылки, имеются в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных европейских региональных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА
6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод определения 3,4-диметил-1H-пиразол фосфата (ДМФП, номер по реестру CAS: 202842-98-6) в минеральных, азотсодержащих удобрениях методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ).
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного документа. Для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного документа (включая все его изменения).
EN 1482-2:2007 Fertilizers and liming materials - Sampling and sample preparation - Part 2: Sample preparation (Удобрения и известковые материалы. Отбор и подготовка проб. Часть 2. Подготовка проб)
EN 12944-1:1999 Fertilizers and liming materials and soil improvers - Vocabulary - Part 1: General terms (Удобрения, известковые материалы и улучшители почвы. Словарь. Часть 1. Общие термины)
EN 12944-2:1999 Fertilizers and liming materials and soil improvers - Vocabulary - Part 2: Terms relating to fertilizers (Удобрения, известковые материалы и улучшители почвы. Словарь. Часть 2. Термины, относящиеся к удобрениям)
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применены термины по EN 12944-1:1999 и EN 12944-2:1999.
4 Сущность метода
Образцы удобрения растворяют или экстрагируют водой. Концентрацию 3,4-диметил-1H-пиразол фосфата определяют в разбавленном водном растворе методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) при обратной фазе, используя УФ-детектор.
5 Реактивы
ВНИМАНИЕ - Описанный метод включает применение опасных материалов. Особое внимание необходимо уделять технологии, организации и индивидуальным средствам измерений.
Используют реактивы только известной степени чистоты.
5.1 Вода деионизированная.
5.2 Ацетонитрил степени чистоты ВЭЖХ.
5.3 Моногидрат-дигидрогенфосфат натрия, NaH2PO4·H2O.
5.4 3,4-диметил-1H-пиразол фосфат чистотой более 99%.
6 Аппаратура
6.1 Ультразвуковая ванна и магнитная мешалка.
6.2 Фильтровальная установка с ручной фильтрацией или с фильтрацией при высоком давлении мембранным фильтром 0,45 мкм или аналогичный фильтр.
Примечание - Фильтрация при высоком давлении эффективна для сложных образцов.
6.3 Установка ВЭЖХ для изократической операции с УФ-детектором.
6.4 Вычислительная установка.
6.5 Разделительная колонка с обращенной фазой ВЭЖХ, например C18, 5 мкм, 150 мм x 4,6 мм.
Примечание - При удовлетворительных показателях разделения может быть использована более короткая колонка.
6.6 Аналитические весы, способные взвешивать с погрешностью не более 0,001 г.
7 Отбор и подготовка проб
Отбор проб не является частью метода настоящего стандарта. Рекомендуемый отбор проб представлен в [1].
Подготовка проб должна быть проведена в соответствии с EN 1482-2.
8 Метод анализа
8.1 Приготовление анализируемого раствора
Взвешивают (30 +/- 0,001) г образца (m) в мерной колбе вместимостью 1000 см3. Добавляют примерно 900 см3 воды (5.1) и растворяют образец в ультразвуковой ванне (6.1) в течение 15 мин. Полностью заполняют колбу водой (5.1). Фильтруют часть анализируемого раствора через мембранный фильтр (6.2), чтобы удалить возможные примеси.
8.2 Приготовление градуировочных растворов
Готовят не менее четырех градуировочных растворов не менее, чем из двух взвешенных образцов (маточные растворы) в присутствии 3,4-диметил-1H-пиразол фосфата (5.4). Интервал концентраций должен быть 3 - 100 мг/дм3.
8.3 Условия проведения ВЭЖХ
- разделительная колонка: заполненная обратной фазой ВЭЖХ (6.5);
- температура колонки - комнатная;
- элюирующий агент растворяют 1,38 г NaH2PO4·H2O (5.3) в 1 дм3 воды и добавляют 175 см3 ацетонитрила (5.2);
- элюирующий агент должен быть дегазирован, например, в ультразвуковой ванне (6.1);
- скорость потока 1,5 см3/мин;
- объем впрыска 10 мм3;
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>
