Введен в действие
Приказом Федерального агентства
по техническому регулированию
и метрологии
от 20 октября 2016 г. N 1462-ст
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КОРМА, КОМБИКОРМА, КОМБИКОРМОВОЕ СЫРЬЕ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ФУРАЗОЛИДОНА МЕТОДОМ
ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Feeds, mixed feeds, feed raw material. Determination
of furazolidone content by method of high-performance
liquid chromatography
(ISO 14797:1999,
Animal feeding stuffs - Determination of furazolidone
content - Method using high-performance
liquid chromatography,
IDT)
ГОСТ ISO 14797-2016
МКС 65.120
Дата введения
1 января 2018 года
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт комбикормовой промышленности" (ОАО "ВНИИКП") на основе официального перевода на русский язык англоязычной версии международного стандарта, указанного в пункте 5, который выполнен Федеральным государственным унитарным предприятием "Российский научно-технический центр информации по стандартизации, метрологии и оценке соответствия" (ФГУП "СТАНДАРТИНФОРМ")
2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 4 "Комбикорма, белково-витаминные добавки, премиксы"
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 31 августа 2016 г. N 90-П)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Армения AM Минэкономики Республики Армения
Беларусь BY Госстандарт Республики Беларусь
Киргизия KG Кыргызстандарт
Россия RU Росстандарт
Таджикистан TJ Таджикстандарт
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 20 октября 2016 г. N 1462-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 14797-2016 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2018 г.
5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 14797:1999 "Корма для животных. Определение содержания фуразолидона. Метод с применением высокоэффективной жидкостной хроматографии" ("Animal feeding stuffs - Determination of furazolidone content - Method using high-performance liquid chromatography", IDT).
Международный стандарт разработан подкомитетом SC 10 "Корма для животных" Технического комитета по стандартизации TC 34 "Пищевые продукты" Международной организации по стандартизации (ISO).
Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5-2001 (подраздел 3.6) для увязки с наименованиями, принятыми в существующем комплексе межгосударственных стандартов.
В настоящем стандарте заменены единицы измерения объема: "литр" на "дециметр кубический", "миллилитр" на "сантиметр кубический" - для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5-2001, пункт 4.14.1.
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА
6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на корма, комбикорма, комбикормовое сырье и премиксы для животных и устанавливает метод высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) для определения содержания фуразолидона.
Метод применим к кормам с содержанием фуразолидона от 25 до 5000 мг/кг и премиксам с массовой долей фуразолидона до 20%.
Примечания
1 Содержание фуразолидона в кормах, комбикормах для животных и комбикормовом сырье выражают в миллиграммах на килограмм, а в премиксах - в процентах массовой доли.
2 Фуразолидон является химиотерапевтическим препаратом, принадлежащим к группе нитрофуранов. Нитрофураны являются бактериостатическими или бактерицидными препаратами, действующими против грамположительных и грамотрицательных микроорганизмов и против некоторых плесеней и простейших.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на межгосударственные стандарты, которые являются обязательными. Для датированных ссылок применяют только указанное издание. Для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного документа (включая все его изменения).
ISO 6498:1998, Animal feeding stuffs - Preparation of test sample. (Корма для животных. Подготовка проб) <*>
--------------------------------
<*> Стандарт заменен на ISO 6498:2012, однако, для однозначного соблюдения требования настоящего стандарта, выраженного в датированной ссылке, рекомендуется использовать только указанное в этой ссылке издание.
3 Сущность метода
Фуразолидон экстрагируют из пробы смесью ацетонитрила и метанола. Пробу корма предварительно смачивают водой. Экстракт пробы очищают, пропуская через колонку, наполненную окисью алюминия, и затем разбавляют водой. Экстракт премикса разбавляют смесью воды, ацетонитрила и метанола. Конечный экстракт анализируют методом ВЭЖХ с обратной фазой с применением ультрафиолетового детектора при длине волны 365 нм [1] - [3].
4 Реактивы
При анализе используют реактивы только признанной аналитической чистоты.
4.1 Вода, деминерализованная или деионизированная, с удельным электрическим сопротивлением 10 мОм·см, или вода эквивалентной чистоты.
4.2 Растворитель для экстракции, смесь ацетонитрила с метанолом (в соотношении 1:1 по объему).
Соединяют равные объемы ацетонитрила и метанола. Тщательно перемешивают и перед использованием доводят до комнатной температуры.
4.3 Растворитель для разбавления, смесь растворителя для экстракции (см. 4.2) и воды (см. 4.1) (в соотношении 35:65 по объему).
Смешивают 350 см3 растворителя для экстракции (см. 4.2) и 650 см3 воды (см. 4.1).
4.4 Уксусная кислота (CH3CO2H) с объемной долей 10%.
Доводят 10 см3 ледяной уксусной кислоты водой (см. 4.1) до 100 см3.
4.5 Буферный раствор ацетата натрия, c(CH3CO2Na) = 0,01 моль/дм3, pH = 6,0 ед. pH.
Взвешивают 0,82 г ацетата натрия и помещают в мерную колбу с одной отметкой вместимостью 1000 см3. Растворяют в 700 см3 воды. Регулируют значение pH до 6,0 ед. pH с помощью уксусной кислоты (см. 4.4). Доводят до метки водой и перемешивают.
4.6 Подвижная фаза для ВЭЖХ
Соединяют 800 см3 буферного раствора ацетата натрия (см. 4.5) и 200 см3 ацетонитрила и перемешивают. Фильтруют элюент через фильтр 0,22 мкм с помощью фильтровальной системы растворителя (см. 5.2) и перед применением дегазируют в течение 10 мин в ультразвуковой ванне (см. 5.3).
4.7 Стандартный образец фуразолидона <*>: N-(5-нитро-2-Фурфурилиден)-3-амино-2-оксазолидон.
--------------------------------
<*> Эта информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта, номер CAS 67-45-8 согласно Реестру химических соединений Американского химического общества.
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ - Ввиду чувствительности фуразолидона к свету, все операции рекомендуется проводить в темноте. Необходимо избегать вдыхания и воздействия токсичного фуразолидона и растворов на его основе. Работу с ними следует проводить в вытяжном шкафу, а также надевать защитные очки и защитную одежду.
4.8 Исходный раствор фуразолидона (массовой концентрации приблизительно 250 мкг/см3)
Взвешивают 25 +/- 1 мг фуразолидона (см. 4.7) с записью результата до 0,1 мг и помещают в мерную колбу с одной отметкой вместимостью 100 см3. Растворяют в растворителе для экстракции (см. 4.2), доводят до метки и перемешивают. Рассчитывают концентрацию с учетом чистоты стандартного образца. Готовят каждый месяц свежий раствор. Хранят в темном месте при температуре от 0 °C до 8 °C.
4.9 Рабочие растворы фуразолидона (массовой концентрации приблизительно 5 мкг/см3 и 12,5 мкг/см3)
4.10 Нейтральная окись алюминия, активность 1.
Примечание - Для полной дезактивации потребуется от 0% до 1% воды.
5 Оборудование
Используют следующее лабораторное оборудование:
5.1 pH-метр.
5.2 Система фильтрования растворителя, аппарат целиком из стекла, подходящий для фильтров 0,22 мкм.
5.3 Ультразвуковая ванна.
5.4 Роторный встряхиватель с горизонтальным вращением и частотой вращения от 250 до 300 об/мин.
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>
