Утвержден и введен в действие
Приказом Федерального агентства
по техническому регулированию
и метрологии
от 12 сентября 2017 г. N 1071-ст
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ПЫЛИ МЕТАЛЛУРГИЧЕСКИХ ПРЕДПРИЯТИЙ ЦВЕТНОЙ МЕТАЛЛУРГИИ
МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ ДОЛИ МЫШЬЯКА
Dusts of non-ferrous metallurgy enterprises. Method
of arsenic mass content measuring
ГОСТ Р 57654-2017
ОКС 73.060.99
Дата введения
1 октября 2018 года
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Техническим комитетом по стандартизации ТК 368 "Медь"
2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 503 "Медь"
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 12 сентября 2017 г. N 1071-ст
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на пыли металлургических предприятий цветной металлургии и устанавливает атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод измерений массовой доли мышьяка в диапазоне от 0,005% до 8,00% включ.
Общие требования к методу измерений, требования безопасности при выполнении измерений, контроль точности результатов измерений - по ГОСТ 32221, ГОСТ Р 53198, отбор и подготовка проб для измерений - по нормативным документам на конкретную продукцию.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 1973 Ангидрид мышьяковистый. Технические условия
ГОСТ 3118 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4201 Реактивы. Натрий углекислый кислый. Технические условия
ГОСТ 4204 Реактивы. Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4328 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 4461 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 6709 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 10157 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия
ГОСТ 11125 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 14261 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 22867 Реактивы. Аммоний азотнокислый. Технические условия
ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 29227 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
ГОСТ 32221 Концентраты медные. Методы анализа
ГОСТ Р 52501 (ИСО 3696:1987) Вода для лабораторного анализа. Технические условия
ГОСТ Р 53198 Руды и концентраты цветных металлов. Общие требования к методам анализа
ГОСТ Р 53228 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Характеристики показателей точности измерений
Значения показателей точности, пределов повторяемости и воспроизводимости измерений массовой доли мышьяка при доверительной вероятности P = 0,95 должны соответствовать значениям, приведенным в таблице 1.
Таблица 1
Значения показателей точности, пределов повторяемости
и воспроизводимости измерений массовой доли мышьяка
при доверительной вероятности P = 0,95
В процентах
Диапазон измерений Показатель точности Предел (абсолютные значения)
повторяемости r (n = 2) воспроизводимости R
От 0,0050 до 0,0100 включ. 0,0025 0,0021 0,0035
Св. 0,0100 " 0,020 " 0,004 0,003 0,005
" 0,020 " 0,040 " 0,005 0,005 0,007
" 0,040 " 0,080 " 0,011 0,010 0,015
" 0,080 " 0,160 " 0,021 0,020 0,030
" 0,160 " 0,30 " 0,05 0,04 0,07
" 0,30 " 0,60 " 0,11 0,08 0,15
" 0,60 " 1,20 " 0,18 0,15 0,25
" 1,20 " 2,40 " 0,25 0,25 0,35
" 2,40 " 5,00 " 0,40 0,30 0,50
" 5,00 " 8,00 " 0,50 0,50 0,65
4 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы
При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные устройства:
- атомно-эмиссионный спектрометр с индуктивно связанной плазмой в качестве источника возбуждения со всеми принадлежностями;
- плиту нагревательную по [1], обеспечивающую температуру нагрева не менее 350 °C, или аналогичную;
- весы лабораторные специального класса точности по ГОСТ Р 53228 с дискретностью 0,0001 г;
- колбы мерные 2-50-2, 2-100-2 по ГОСТ 1770;
- колбы Кн-2-100-13/23 ТХС, Кн-2-250-19/26 ТХС по ГОСТ 25336;
- стаканы В-1-250 ТС по ГОСТ 25336;
- пипетки 1-2-2-1, 1-2-2-2, 1-2-2-5, 1-2-2-10 по ГОСТ 29227 (ИСО 835-1-81);
- цилиндры, мензурки 50 по ГОСТ 1770;
- воронки для фильтрования лабораторные по ГОСТ 25336;
- стандартный образец (СО) состава раствора ионов мышьяка с массовой концентрацией 0,1 мг/см3.
При выполнении измерений применяют следующие материалы, растворы:
- воду дистиллированную по ГОСТ 6709 или воду для лабораторного анализа по ГОСТ Р 52501;
- кислоту азотную по ГОСТ 4461 или кислоту азотную особой чистоты по ГОСТ 11125;
- кислоту соляную по ГОСТ 3118 или кислоту соляную особой чистоты по ГОСТ 14261 и разбавленную 1:1, 5:95;
- кислоту серную по ГОСТ 4204, разбавленную 1:3, 1:1;
- аргон газообразный по ГОСТ 10157;
- натрий углекислый кислый по ГОСТ 4201;
- натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор массовой концентрации 50 г/дм3;
- аммоний азотнокислый по ГОСТ 22867;
- ангидрид мышьяковистый по ГОСТ 1973;
- фенолфталеин по [2];
- смесь кислот: азотной и соляной (3:1);
- фильтры обеззоленные по [3] или аналогичные;
- мышьяк металлический по [4].
Примечания
1 Допускается применение других средств измерений утвержденных типов, вспомогательных устройств и материалов, технические и метрологические характеристики которых не уступают указанным выше.
2 Допускается использование реактивов, изготовленных по другим нормативным документам, при условии обеспечения ими метрологических характеристик результатов измерений, приведенных в настоящем стандарте.
5 Метод измерений
Метод основан на измерении интенсивности спектральных линий мышьяка при возбуждении атомов раствора пробы в индуктивно связанной плазме.
6 Подготовка к выполнению измерений
6.1 Подготовка прибора к выполнению измерений
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>
