Утвержден и введен в действие
Приказом Федерального
агентства по техническому
регулированию и метрологии
от 12 сентября 2017 г. N 1069-ст
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ПЫЛИ МЕТАЛЛУРГИЧЕСКИХ ПРЕДПРИЯТИЙ ЦВЕТНОЙ МЕТАЛЛУРГИИ
МЕТОДЫ ИЗМЕРЕНИЙ МАССОВОЙ ДОЛИ КАДМИЯ
Dusts of non-ferrous metallurgy enterprises.
Methods of cadmium mass content measuring
ГОСТ Р 57652-2017
ОКС 73.060.99
Дата введения
1 апреля 2018 года
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Техническим комитетом по стандартизации ТК 368 "Медь"
2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 503 "Медь"
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 12 сентября 2017 г. N 1069-ст
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на пыли металлургических предприятий цветной металлургии и устанавливает методы измерений массовой доли кадмия: атомно-абсорбционной спектрометрии в диапазоне от 0,0050% до 1,00% и атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой в диапазоне от 0,0010% до 1,00%.
Общие требования к методам измерений и требования безопасности при выполнении измерений, контролю точности результатов измерений - по ГОСТ 32221, ГОСТ Р 53198, отбор и подготовка проб для измерений - по нормативным документам на конкретную продукцию.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 1467 Кадмий. Технические условия
ГОСТ 1770 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3118 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4204 Реактивы. Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4461 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 4518 Реактивы. Аммоний фтористый. Технические условия
ГОСТ 5457 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия
ГОСТ 6709 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 10157 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия
ГОСТ 10484 Реактивы. Кислота фтористоводородная. Технические условия
ГОСТ 11125 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 14261 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 20448 Газы углеводородные сжиженные топливные для коммунально-бытового потребления. Технические условия
ГОСТ 25336 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 29169 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
ГОСТ 29227 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
ГОСТ 32221 Концентраты медные. Методы анализа
ГОСТ Р 52501 (ИСО 3696:1987) Вода лабораторная для анализа. Технические условия
ГОСТ Р 53198 Руды и концентраты цветных металлов. Общие требования к методам анализа
ГОСТ Р 53228 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Характеристики показателей точности измерений
Точность измерений массовой доли кадмия соответствует характеристикам, приведенным в таблице 1 (при P = 0,95). Значения пределов повторяемости и воспроизводимости измерений при доверительной вероятности P = 0,95 приведены в таблице 1.
Таблица 1
Значения показателя точности измерений, пределов
повторяемости и воспроизводимости измерений массовой доли
кадмия при доверительной вероятности P = 0,95
В процентах
Диапазон измерений массовой доли кадмия Показатель точности Предел (абсолютные значения)
повторяемости r (n = 2) воспроизводимости R
От 0,0010 до 0,0020 включ. 0,0006 0,0006 0,0008
Св. 0,0020 " 0,0050 " 0,0010 0,0010 0,0014
" 0,0050 " 0,0100 " 0,0021 0,0020 0,0030
" 0,010 " 0,030 " 0,005 0,005 0,007
" 0,030 " 0,050 " 0,010 0,010 0,014
" 0,050 " 0,100 " 0,014 0,014 0,020
" 0,10 " 0,30 " 0,04 0,03 0,05
" 0,30 " 0,50 " 0,05 0,04 0,07
" 0,50 " 1,00 " 0,07 0,07 0,10
4 Метод атомно-абсорбционной спектрометрии
4.1 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы
При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные устройства:
- спектрометр атомно-абсорбционный с пламенным атомизатором и источниками излучения на кадмий;
- компрессор воздушный;
- весы специального класса точности по ГОСТ Р 53228 с дискретностью 0,0001 г;
- плиту нагревательную по [1], обеспечивающую температуру нагрева не менее 350 °C;
- систему для разложения проб типа HotBlock или аналогичную;
- колбы мерные 2-50-2, 2-100-2, 2-250-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770;
- стаканы В-1-250 ТХС по ГОСТ 25336;
- колбы Кн-2-250-19/26 ТХС по ГОСТ 25336;
- мензурки или цилиндры по ГОСТ 1770;
- пипетки не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 29169 (ИСО 648-77) и ГОСТ 29227 (ИСО 835-1-81);
- дозатор пипеточный с диапазоном объема дозирования от 1000 до 10000 мкл с относительной погрешностью объема дозирования не более 1,0%;
- посуда (чашки, тигли) из стеклоуглерода марки СУ-2000 по [2];
- стандартные образцы (СО) состава раствора ионов кадмия с массовой концентрацией 1,0 мг/см3 и относительной погрешностью аттестованного значения (P = 0,95) не более 1%.
При выполнении измерений применяют следующие материалы и растворы:
- воду дистиллированную по ГОСТ 6709 или воду для лабораторного анализа по ГОСТ Р 52501;
- воздух, сжатый под давлением от 2·102 до 6·102 кПа;
- ацетилен по ГОСТ 5457;
- пропан-бутан по ГОСТ 20448;
- кислоту соляную по ГОСТ 3118, разбавленную в соотношении 1:1, 5:95;
- кислоту азотную по ГОСТ 4461, разбавленную в соотношении 1:1;
- кислоту борную по [3], раствор массовой концентрации 40 г/дм3;
- кислоту фтористоводородную по ГОСТ 10484;
- кислоту хлорную по [4];
- кадмий по ГОСТ 1467;
- аммоний фтористый по ГОСТ 4518;
- фильтры обеззоленные по [5] или аналогичные.
Примечания
1 Допускается применение других средств измерений утвержденных типов, вспомогательных устройств и материалов, технические и метрологические характеристики которых не уступают указанным выше.
2 Допускается использование реактивов, изготовленных по другим нормативным документам, при условии обеспечения ими метрологических характеристик результатов измерений, приведенных в настоящем стандарте.
4.2 Метод измерений
Метод основан на измерении атомного поглощения резонансных линий кадмия при длине волны 228,8 нм после введения анализируемого раствора в пламя
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>
