Утвержден и введен в действие
Приказом Федерального
агентства по техническому
регулированию и метрологии
от 4 декабря 2018 г. N 1056-ст
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ГОСУДАРСТВЕННАЯ СИСТЕМА ОБЕСПЕЧЕНИЯ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ
СТАНДАРТНЫЕ СПРАВОЧНЫЕ ДАННЫЕ. МОЛИБДЕН
ПАРАМЕТРЫ КРИСТАЛЛИЧЕСКОЙ РЕШЕТКИ.
КОЭФФИЦИЕНТ ЛИНЕЙНОГО ТЕПЛОВОГО РАСШИРЕНИЯ
В ДИАПАЗОНЕ ТЕМПЕРАТУР ОТ 90 К ДО 350 К
State system for ensuring the uniformity of measurements.
Standard reference data. Molybdenum. The parameters
of the crystal lattice. Coefficient of linear thermal
expansion in the temperature range from 90 K to 350 K
ГОСТ Р 8.950-2018
ОКС 17.020
Дата введения
1 марта 2019 года
Предисловие
1 РАЗРАБОТАН Главным научным метрологическим центром "Стандартные справочные данные о физических константах и свойствах веществ и материалов" (ГНМЦ "ССД")
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 180 "Стандартные справочные данные о физических константах и свойствах веществ и материалов"
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 4 декабря 2018 г. N 1056-ст
4 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Правила применения настоящего стандарта установлены в статье 26 Федерального закона от 29 июня 2015 г. N 162-ФЗ "О стандартизации в Российской Федерации". Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
1 Область применения
Настоящий стандарт распространяется на стандартные справочные данные молибдена, базовую характеристику конденсированного вещества - параметры кристаллической решетки и на данные о величинах коэффициента линейного теплового расширения в диапазоне температур от 90 К до 300 К.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 34100.3 Неопределенность измерения. Часть 3. Руководство по выражению неопределенности измерения
ГОСТ Р 8.614 Государственная система обеспечения единства измерений. Государственная служба стандартных справочных данных. Основные положения
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Общие положения
В настоящем стандарте приведены значения структурных характеристик металлического молибдена (Mo) и данные о коэффициенте линейного теплового расширения (КЛТР) по результатам высокоточных измерений на современном дифрактометрическом оборудовании.
Отличительные признаки Mo вытекают из его структурных характеристик, включая кристаллографические, электронные характеристики, строение и динамику кристаллической решетки.
Параметры кристаллической решетки описывают строение кристаллических веществ (тип и размеры элементарной ячейки) и определяют их многие физические свойства. Эти данные относятся к базовым характеристикам конденсированного состояния вещества, отражая баланс сил притяжения и отталкивания между атомами. Объем ячейки, вычисляемый по этим данным, и значения КЛТР при наличии данных для различных температур используют при проектировании материалов, включающих молибден, в различных устройствах. Температурный диапазон, в котором используют молибденсодержащие материалы, охватывает температуры от предельно низких до предельно высоких.
Молибден относят к стратегически важным материалам. Его используют в чистом виде, в виде легирующей добавки в сталях различного назначения, в виде компонента различных неорганических и органических соединений.
4 Основная часть
В настоящем стандарте по результатам дилатометрических измерений компараторным методом приведены стандартные справочные данные о параметрах кристаллической решетки и о величинах КЛТР Mo в диапазоне от 90 К до 300 К, разработанные в соответствии с ГОСТ Р 8.614, ГОСТ 34100.3.
Достоверные данные получены с использованием современных рентгеновских дифрактометров для измерения структурных характеристик монокристаллов и обоснованных научных работ.
4.1 Подготовка образцов
Для исследования в настоящем стандарте используют образцы, вырезанные из прутков молибдена, дополнительно очищенные методом зонной плавки, в ходе которой выращивают несколько монокристаллов типа "Гиредмет". Содержание примесей на 34 элементах оценивают по результатам измерений микрофлуоресцентными методами, проведенными на спектрометре М1 "Мистраль" фирмы Bruker. Для анализа используют состав двух монокристаллических образцов по 10 измерениям в каждом на возможность присутствия 35 элементов следов примесей. В результате проведенного анализа обнаруживают, что по всем элементам отсутствуют микропримеси, за исключением вольфрама 0,055 масс. %. Таким образом состав по этим результатам оценивают как 99,945%, что соответствует составу особо высокочистых образцов молибдена.
Из монокристаллических слитков вырезают кубики, из которых подготавливают образцы для рентгеновских измерений. Для высокоточного рентгенографирования используют образцы сферической формы, которая позволяет наиболее точно учитывать влияние поглощения рентгеновских лучей при обработке дифракционной картины. Диаметр сферы подбирают так, чтобы пучок, выходящий из коллиматора рентгеновской трубки, полностью омывал образец. Сферические образцы имеют диаметр от 0,3 мм до 0,4 мм, что позволяет использовать весь объем образца для измерений. Объем и условия полного рентгеновского эксперимента устанавливают отдельно для каждого конкретного образца по результатам предварительных коротких экспериментов.
Для обкатки образцов сферы используют специальные устройства, имеющие форму плоского цилиндра. В таком устройстве заготовки (кубической формы) под воздействием потока воздуха быстро перемещаются по кругу, что приводит к стачиванию углов о приклеенные абразивные шкурки. Постепенно уменьшая зернистость шкурки, получают образцы правильной формы с высокой чистотой поверхности. Преимущество имеют шкурки с алмазным и также высокотвердым эльборовым покрытием. Источником воздуха служит компрессор, например аэрографа.
Искаженный слой снимают травлением с использованием травителей, разработанных для всех элементов шестой группы химических элементов таблицы Д.И. Менделеева (хром, молибден и вольфрам), см. таблицу 1. Для снятия искаженного слоя на поверхности сфер используют состав N 3. Скорость травления для равномерного стравливания выбирают ~ 0,8 мкм/мин и проводят встряхивания образцов в пробирке. Ввиду того, что окончание травления (полного снятия искаженного слоя) точно зафиксировать трудно, результаты обработки в кислотах проверяют рентгенографированием на дифрактометре как предварительный этап основного эксперимента.
Таблица 1
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>
