Введен в действие
Постановлением Госстандарта РФ
от 26 июня 2001 г. N 247-ст
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ФЕРРОСИЛИЦИЙ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАРГАНЦА
Ferrosilicon. Methods for determination
of manganese
ГОСТ 13230.5-93
Группа 1319
ОКСТУ 0809
Дата введения
1 июля 2002 года
Предисловие
1. Разработан Техническим комитетом по стандартизации ТК 008 "Ферросплавы".
Внесен Госстандартом России.
2. Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации 15 апреля 1994 г. (отчет Технического секретариата N 2).
За принятие проголосовали:
-----------------------------T-----------------------------------¬
¦ Наименование государства ¦ Наименование национального ¦
¦ ¦ органа по стандартизации ¦
+----------------------------+-----------------------------------+
¦Республика Армения ¦Армгосстандарт ¦
¦Республика Беларусь ¦Госстандарт Республики Беларусь ¦
¦Республика Казахстан ¦Госстандарт Республики Казахстан ¦
¦Республика Молдова ¦Молдовастандарт ¦
¦Российская Федерация ¦Госстандарт России ¦
¦Туркменистан ¦Главгосслужба "Туркменстандартлары"¦
¦Украина ¦Госстандарт Украины ¦
L----------------------------+------------------------------------
3. Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 26 июня 2001 г. N 247-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13230.5-93 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2002 г.
4. Взамен ГОСТ 13230.5-81.
1. Область применения
Настоящий стандарт устанавливает титриметрический, фотометрический и атомно-абсорбционный методы определения марганца в ферросилиции при массовой доле его от 0,05% до 1,2%.
2. Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 83-79. Натрий углекислый. Технические условия
ГОСТ 3118-77. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4197-74. Натрий азотистокислый. Технические условия
ГОСТ 4204-77. Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4233-77. Натрий хлористый. Технические условия
ГОСТ 4328-77. Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 4461-77. Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 6552-80. Кислота ортофосфорная. Технические условия
ГОСТ 10484-78. Кислота фтористоводородная. Технические условия
ГОСТ 20478-75. Аммоний надсернокислый. Технические условия
ГОСТ 20490-75. Калий марганцовокислый. Технические условия
ГОСТ 24991-81. Феррохром, ферросиликохром, ферросилиций, ферросиликомарганец, ферромарганец. Методы отбора и подготовки проб для химического и физико-химического анализов
ГОСТ 28473-90. Чугун, сталь, ферросплавы, хром, марганец металлические. Общие требования к методам анализа.
3. Общие требования
3.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 28473.
3.2. Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка максимальным размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 24991.
4. Титриметрический метод
4.1. Сущность метода
Метод основан на окислении двухвалентного марганца до семивалентного в сернокислом растворе надсернокислым аммонием в присутствии катализатора - азотнокислого серебра.
Полученную марганцевую кислоту оттитровывают раствором арсенит-нитрита натрия.
4.2. Реактивы и растворы
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и раствор 1:1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота серная по ГОСТ 4204 и растворы 1:1 и 1:4.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 150 г/дм3.
Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, раствор 250 г/дм3.
Серебро азотнокислое, раствор 2,5 г/дм3.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233, раствор 2,5 г/дм3.
Натрий азотистокислый по ГОСТ 4197 и раствор 10 г/дм3.
Натрий углекислый по ГОСТ 83.
Марганец металлический электролитический.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.
Стандартный раствор марганца: 0,1000 г металлического марганца растворяют в 20 см3 раствора азотной кислоты при нагревании. Раствор охлаждают, приливают 20 см3 раствора серной кислоты (1:1) и выпаривают до выделения паров серной кислоты. Охлаждают, приливают 30 - 40 см3 воды, снова охлаждают, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.
Или: 0,2877 г перекристаллизованного марганцовокислого калия помещают в стакан, смачивают водой, прибавляют 20 см3 соляной кислоты и осторожно выпаривают до образования солей. К сухому остатку прибавляют 10 см3 соляной кислоты и вновь выпаривают досуха. Соли растворяют в 10 см3 соляной кислоты, к охлажденному раствору прибавляют 20 см3 раствора серной кислоты (1:1) и выпаривают до паров серной кислоты. Охлаждают, обмывают стенки стакана водой и вновь выпаривают до паров серной кислоты. После охлаждения соли растворяют в 40 см3 воды при нагревании. Охлаждают и переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.
Массовая концентрация марганца в стандартном растворе равна 0,0001 г/см3.
Мышьяка трехокись или натрий мышьяковистокислый мета (), или натрий мышьяковистокислый орто ().
Раствор арсенит-нитрита натрия: 0,3 г трехокиси мышьяка растворяют в 25 см3 горячего раствора гидроксида натрия, разбавляют водой до 120 см, охлаждают, нейтрализуют раствором серной кислоты (1:1) по универсальному индикатору и прибавляют 1 - 2 см3 раствора серной кислоты (1:1) в избыток. Затем избыток серной кислоты нейтрализуют углекислым натрием по универсальному индикатору до рН 7. К полученному раствору прибавляют 0,2 г азотистокислого натрия и перемешивают до растворения соли. Раствор переносят в мерную колбы вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.
Допускается приготовление раствора арсенит-нитрита натрия из мышьяковистокислого натрия орто или мета: 0,64 г мышьяковистокислого натрия орто или 0,39 г мышьяковистокислого натрия мета помещают в стакан вместимостью 400 см3, приливают 120 - 150 см3 воды и перемешивают до полного растворения соли. Далее подготовку раствора проводят так же, как из трехокиси мышьяка.
Массовую концентрацию раствора арсенит-нитрита натрия, выраженную в граммах на кубический сантиметр марганца, устанавливают по стандартному образцу с химическим составом, соответствующим требованиям настоящего стандарта, и проведенному через все стадии анализа в соответствии с 4.3, или по стандартному раствору марганца следующим образом.
Аликвотную часть 5,0 - 10,0 см3 стандартного раствора марганца помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 25 см3 раствора серной кислоты (1:4), 5 см3 ортофосфорной кислоты и 100 см3 воды. Раствор нагревают до кипения, приливают 10 см3 раствора азотнокислого серебра, 10 см3 раствора надсернокислого аммония и снова нагревают до кипения. Через 30 - 40 с снимают с плиты и выдерживают в теплом месте до прекращения выделения пузырьков кислорода.
Затем раствор охлаждают в проточной воде, приливают 5 см3 раствора хлористого натрия и сразу титруют раствором арсенит-нитрита натрия.
Массовую концентрацию раствора арсенит-нитрита натрия С, установленную по стандартному раствору и выраженную в г/см3 марганца, вычисляют по формуле
, (1)
где - массовая концентрация стандартного раствора марганца, г/см3;
V - объем стандартного раствора марганца, взятый для титрования, см3;
- объем раствора арсенит-нитрита натрия, израсходованный на титрование стандартного раствора, см3;
- объем раствора арсенит-нитрита натрия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см3.
Массовую концентрацию раствора арсенит-нитрита натрия С, установленную по стандартному образцу и выраженную в г/см3 марганца, вычисляют по формуле
, (2)
где - аттестованное значение массовой доли марганца в стандартном образце, %;
m - масса навески стандартного образца, г;
- объем раствора арсенит-нитрита натрия, израсходованный на титрование раствора стандартного образца, см3;
- объем раствора арсенит-нитрита натрия, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см3.
4.3. Проведение анализа
4.3.1. Навеску пробы, отобранную в соответствии с таблицей 1, помещают в платиновую или стеклоуглеродную чашку, приливают 10 - 20 см3 фтористоводородной кислоты, осторожно по каплям добавляют азотную кислоту до прекращения бурной реакции и 5 см3 в избыток, затем приливают 15 см3 раствора серной кислоты (1:1) и выпаривают раствор до выделения паров серной кислоты.
Таблица 1
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>
