Утвержден и введен в действие
Постановлением Госстандарта РФ
от 19 декабря 2000 г. N 384-ст
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
БРОНЗЫ ОЛОВЯННЫЕ
МЕТОД РЕНТГЕНОФЛУОРЕСЦЕНТНОГО АНАЛИЗА
Tin bronzes. Method of X-ray fluorescent analysis
ГОСТ 30608-98
Группа В59
ОКСТУ 1709
Предисловие
1. Разработан Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 107, Донецким государственным институтом цветных металлов (ДонИЦМ).
Внесен Государственным комитетом Украины по стандартизации, метрологии и сертификации.
2. Принят Межгосударственным Советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол N 14 от 12 ноября 1998 г.).
За принятие проголосовали:
---------------------------T-------------------------------------¬
¦Наименование государства ¦Наименование национального органа ¦
¦ ¦по стандартизации ¦
+--------------------------+-------------------------------------+
¦Азербайджанская Республика¦Азгосстандарт ¦
¦Республика Армения ¦Армгосстандарт ¦
¦Республика Беларусь ¦Госстандарт Республики Беларусь ¦
¦Республика Казахстан ¦Госстандарт Республики Казахстан ¦
¦Кыргызская Республика ¦Кыргызстандарт ¦
¦Российская Федерация ¦Госстандарт России ¦
¦Республика Таджикистан ¦Таджикгосстандарт ¦
¦Туркменистан ¦Главгосинспекция ¦
¦ ¦"Туркменстандартлары" ¦
¦Республика Узбекистан ¦Узгосстандарт ¦
¦Украина ¦Госстандарт Украины ¦
L--------------------------+--------------------------------------
3. Постановлением Государственного комитета Российской Федерации по стандартизации и метрологии от 19 декабря 2000 г. N 384-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 30608-98 введен в действие непосредственно в качестве государственного стандарта Российской Федерации с 1 июля 2001 г.
4. Введен впервые.
1. Область применения
Настоящий стандарт устанавливает рентгенофлуоресцентный метод количественного химического анализа проб оловянных бронз на содержание элементов, приведенных в таблице 1.
Таблица 1
Диапазон массовых долей определяемых элементов
------------------------T----------------------------------------¬
¦ Определяемый элемент ¦ Диапазон массовых долей элементов, % ¦
+-----------------------+----------------------------------------+
¦Олово ¦От 1,0 до 15,0 включ. ¦
¦Цинк ¦" 0,1 " 16,0 " ¦
¦Никель ¦" 0,1 " 4,0 " ¦
¦Свинец ¦" 0,01 " 15,0 " ¦
¦Фосфор ¦" 0,01 " 2,0 " ¦
¦Сурьма ¦" 0,01 " 0,5 " ¦
¦Железо ¦" 0,01 " 1,0 " ¦
¦Марганец ¦" 0,01 " 0,5 " ¦
¦Алюминий ¦" 0,01 " 0,1 " ¦
¦Кремний ¦" 0,01 " 0,1 " ¦
¦Сера ¦" 0,01 " 0,1 " ¦
L-----------------------+-----------------------------------------
2. Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 8.315-97. Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения
ГОСТ 12.1.004-91. Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
ГОСТ 12.1.019-79. Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
ГОСТ 12.1.038-82. Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Предельно допустимые значения напряжений прикосновения и токов
ГОСТ 12.2.007.0-75. Система стандартов безопасности труда. Изделия электротехнические. Общие требования безопасности
ГОСТ 18300-87. Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 24231-80. Цветные металлы и сплавы. Общие требования к отбору и подготовке проб для химического анализа
ГОСТ 25086-87. Цветные металлы и их сплавы. Общие требования к методам анализа.
3. Сущность метода
Метод основан на зависимости интенсивности характеристических линий флуоресценции элемента от его массовой доли в пробе. Возбуждаемое первичным рентгеновским излучением характеристическое излучение элементов в пробе разлагается в спектр с последующим измерением аналитических сигналов и определением массовой доли элемента с помощью градуировочных характеристик.
4. Аппаратура и материалы
Сканирующие или многоканальные рентгенофлуоресцентные спектрометры.
Токарный станок или другое оборудование для подготовки пробы к анализу.
Аргон-метановая смесь (для спектрометров, использующих проточно-пропорциональные счетчики).
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Стандартные образцы (СО) по ГОСТ 8.315.
Допускается применение другой аппаратуры и материалов, обеспечивающих точность результатов анализа, предусмотренную настоящим стандартом.
5. Подготовка к анализу
5.1. Общие требования - по ГОСТ 25086.
5.2. Отбор и подготовку проб к анализу проводят в соответствии с ГОСТ 24231 и нормативными документами, регламентирующими требования к качеству оловянных бронз.
5.3. Анализируемую поверхность пробы затачивают на токарном станке и протирают спиртом. Заточенная поверхность пробы должна быть ровной, гладкой, без усадочной раковины, пор, трещин, шлаковых и неметаллических включений, чтобы исключить искажение результатов за счет возможного рассеяния излучения в неровностях и бороздках. Подготовку анализируемой поверхности проводят непосредственно перед анализом.
5.4. Проба должна полностью перекрывать отверстие приемника пробы (кассеты, камеры или кюветы). Если анализируемая проба не перекрывает отверстие, применяют приспособление в виде специально предназначенных для этой цели металлических диафрагм, ограничивающих поверхность облучения.
5.5. Градуирование спектрометра осуществляют по СО состава (химический состав и физико-химические свойства) оловянных бронз. Обработка облучаемой поверхности СО и ее площадь должны быть идентичны анализируемой пробе.
5.6. Градуировочные характеристики, установленные с учетом влияния химического состава и физико-химических свойств СО и анализируемой пробы, выражают в виде уравнения связи, графиков или таблиц.
Для спектрометров, сопряженных с ЭВМ, процедура градуирования определяется программным обеспечением.
5.7. Подготовку спектрометра к выполнению измерений проводят согласно инструкции по его обслуживанию и эксплуатации.
Условия проведения анализа приведены в Приложении А.
Допускается применение других условий проведения анализа и спектральных линий, обеспечивающих точность анализа, предусмотренную настоящим стандартом.
6. Проведение анализа и обработка результатов
6.1. Анализируемую пробу помещают в приемник пробы, обращая особое внимание на отсутствие перекосов между пробой и приемником. Дальнейший цикл проведения анализа происходит автоматически.
6.2. Анализ пробы выполняют в двух параллельных определениях. За результат одного из параллельных определений принимают результат регистрации в течение одной экспозиции (времени накопления) аналитического сигнала, выраженный в единицах массовой доли элемента, с последующим выводом пробы из-под облучения.
6.3. Расхождения между результатами параллельных определений аналитического сигнала, выраженными в единицах массовой доли элемента, не должны превышать допускаемые при доверительной вероятности Р = 0,95. Допускаемое расхождение d рассчитывают по формуле
, (1)
где = 2,77 - критическое значение отношения размаха результатов двух параллельных определений к их среднему квадратическому отклонению при доверительной вероятности Р = 0,95;
- относительное среднее квадратическое отклонение, характеризующее сходимость результатов параллельных определений. Значения приведены в таблице 2;
X - среднее арифметическое результатов параллельных определений.
Таблица 2
Нормы показателей точности определяемых элементов
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>
