Утвержден и введен в действие
Приказом Ростехрегулирования
от 22 июня 2007 г. N 146-ст
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
СТАЛЬ И ЧУГУН
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ НИКЕЛЯ, МЕДИ И КОБАЛЬТА.
СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД АТОМНОЙ ЭМИССИИ
С ИНДУКТИВНО СВЯЗАННОЙ ПЛАЗМОЙ
ЧАСТЬ 4
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ КОБАЛЬТА
ISO 13898-4:1997
Steel and iron. Determination of nickel,
copper and cobalt contents.
Inductively coupled plasma atomic emission
spectrometric method. Part 4. Determination
of cobalt content
(IDT)
ГОСТ Р ИСО 13898-4-2007
Группа В39
ОКС 77.120;
ОКСТУ 0709
Дата введения
1 января 2008 года
Предисловие
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения".
Сведения о стандарте
1. Подготовлен и внесен Техническим комитетом по стандартизации ТК 145 "Методы контроля металлопродукции".
2. Утвержден и введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 июня 2007 г. N 146-ст.
3. Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 13898-4:1997 "Сталь и чугун. Определение содержания никеля, меди и кобальта. Спектрометрический метод атомной эмиссии с индуктивно связанной плазмой. Часть 4. Определение содержания кобальта" (ISO 13894-4:1997 "Steel and iron - Determination of nickel, copper and cobalt contents - Inductively coupled plasma atomic emission spectrometric method - Part 4: Determination of cobalt content").
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации, сведения о которых приведены в дополнительном Приложении C.
4. Введен впервые.
1. Область применения
Настоящий стандарт устанавливает спектрометрический атомно-эмиссионный с индуктивно связанной плазмой метод определения кобальта в нелегированных сталях и чугунах.
Метод применим для определения массовой доли кобальта в диапазоне 0,001% - 0,10%.
2. Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие международные стандарты:
ИСО 5725-1:2002. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения
ИСО 5725-2:2002. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений
ИСО 5725-3:2002. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений
ИСО 13898-1:1997. Сталь и чугун. Определение содержания никеля, меди и кобальта. Спектрометрический метод атомной эмиссии с индуктивно связанной плазмой. Часть 1. Общие требования и отбор проб
ИСО 14284:1996. Сталь и чугун. Отбор и подготовка проб для химического анализа.
3. Общие требования
Общие требования - по ИСО 13898-1.
4. Реактивы и растворы
Если нет других указаний, используют реактивы установленной аналитической степени чистоты, дистиллированную воду, дополнительно очищенную перегонкой или другим способом.
Дополнительные требования к реактивам - по ИСО 13898-1.
4.1. Стандартный раствор кобальта
4.1.1. Основной раствор - 1,0 г/дм3 кобальта.
Приготовление стандартного раствора из металлического кобальта: навеску пробы массой 1,0000 г, взятую с точностью до 0,1 мг и чистотой более 99,99%, помещают в стакан вместимостью 200 см3. Добавляют 50 см3 азотной кислоты (ИСО 13898-1, 4.3), закрывают часовым стеклом, постепенно нагревают и кипятят до растворения. Охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, после чего доводят до метки водой и перемешивают.
1 см3 стандартного раствора содержит 1,0 мг кобальта.
4.1.2. Стандартный раствор, соответствующий 0,020 г/дм3 кобальта.
10,0 см3 стандартного раствора кобальта (4.1.1) переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят до метки водой и перемешивают.
Стандартный раствор готовят непосредственно перед применением.
1 см3 стандартного раствора содержит 0,020 мг кобальта.
Если градуировочный график получается нелинейным, может быть использована дополнительная серия градуировочных растворов.
5. Аппаратура
Аппаратура должна соответствовать ИСО 13898-1.
6. Отбор проб
Отбор проб - по ИСО 14284.
7. Подготовка и проведение анализа
7.1. Навеску массой 1,000 г взвешивают с точностью до 1 мг.
7.2. Контрольный опыт, соответствующий образцу с нулевым содержанием кобальта, проводят по ИСО 13898-1, 7.2.
7.3. Проведение анализа
7.3.1. Приготовление испытуемого раствора - по ИСО 13898-1, 7.3.1.
7.3.2. Приготовление градуировочных растворов
Вносят в шесть химических стаканов вместимостью 200 см3 каждый по (1,000 +/- 0,001) г чистого железа (ИСО 13898-1, 4.1), добавляют в каждый из них 10 см3 азотной кислоты (ИСО 13898-1, 4.3), накрывают часовым стеклом и медленно нагревают до прекращения бурного выделения паров. Добавляют 10 см3 соляной кислоты (ИСО 13898-1, 4.2) и продолжают нагревание до полного растворения. Охлаждают до комнатной температуры и количественно переносят раствор в шесть мерных колб вместимостью 200 см3 каждая, предварительно ополаскивая их минимальным количеством воды. Используя пипетку или бюретку, добавляют в мерные колбы стандартный раствор кобальта (4.1.2), объемы которого указаны в таблице 1.
Таблица 1
Массовая доля кобальта от 0,001% до 0,10%
-------------------T----------------------T----------------------¬
¦Объем стандартного¦Концентрация кобальта ¦Массовая доля кобальта¦
¦раствора кобальта,¦ в градуировочном ¦в анализируемой пробе,¦
¦ см3 ¦ растворе, мкг/см3 ¦ % ¦
+------------------+----------------------+----------------------+
¦ 0 <*> ¦ 0 ¦ 0 ¦
¦ 5,0 ¦ 0,50 ¦ 0,010 ¦
¦ 10,0 ¦ 1,00 ¦ 0,020 ¦
¦ 20,0 ¦ 2,00 ¦ 0,040 ¦
¦ 30,0 ¦ 3,00 ¦ 0,060 ¦
¦ 50,0 ¦ 5,00 ¦ 0,100 ¦
+------------------+----------------------+----------------------+
¦ <*> Раствор с нулевой концентрацией определяемого элемента. ¦
L-----------------------------------------------------------------
Если градуировочный график окажется нелинейным, может быть использована дополнительная градуировочная серия растворов (например, из таблицы 2).
Таблица 2
Массовая доля кобальта менее 0,010%
-------------------T----------------------T----------------------¬
¦Объем стандартного¦Концентрация кобальта ¦Массовая доля кобальта¦
¦раствора кобальта,¦ в градуировочном ¦в анализируемой пробе,¦
¦ см3 ¦ растворе, мкг/см3 ¦ % ¦
+------------------+----------------------+----------------------+
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>
