Введен
Постановлением Госстандарта СССР
от 22 июня 1982 г. N 2481
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СУРЬМЫ
Selenium. Method of antimony determination
ГОСТ 20996.9-82*
Группа В59
ОКСТУ 1709
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22 июня 1982 г. N 2481 дата введения установлена 01.07.1983.
Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95).
Издание (май 2000 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1987 г. (ИУС 3-88).
Настоящий стандарт устанавливает экстракционно-фотометрический метод определения сурьмы (при массовой доле сурьмы 0,005 - 0,06%).
Метод основан на реакции образования окрашенного комплексного соединения аниона с кристаллическим фиолетовым в 1,5 - 2 н. растворе соляной кислоты, экстрагируемого толуолом, и последующем измерении оптической плотности раствора при длине волны 608 - 610 нм.
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1а. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
ГОСТ 1089-82 Сурьма. Технические условия
ГОСТ 1770-74 (ISO 1042-83, ISO 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4147-74 Реактивы. Железо (III) хлорид 6-водный. Технические условия
ГОСТ 4197-74 Реактивы. Натрий азотисто-кислый. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 5789-78 Реактивы. Толуол. Технические условия
ГОСТ 6691-77 Реактивы. Карбамид. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 20996.0-82 Селен технический. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 24104-2001 <*> Весы лабораторные. Общие технические требования
--------------------------------
<*> На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания".
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ ИСО 5725-6-2002 <**> Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
--------------------------------
<**> На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике".
Примечание. При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
1б. ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ
Точность измерений массовой доли сурьмы соответствует характеристикам, приведенным в таблице 1 (при P = 0,95).
Значения пределов повторяемости и воспроизводимости измерений для доверительной вероятности P = 0,95 приведены в таблице 1.
Таблица 1
Значения показателя точности измерений, пределов
повторяемости и воспроизводимости измерений массовой
доли сурьмы
В процентах
Диапазон измерений массовой доли сурьмы Показатель точности Пределы (абсолютные значения)
повторяемости r (n = 2) воспроизводимости R
От 0,005 до 0,010 включ. 0,002 0,002 0,003
Св. 0,010 " 0,030 " 0,004 0,003 0,005
" 0,030 " 0,060 " 0,006 0,006 0,009
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 20996.0-82.
2. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ
УСТРОЙСТВА, МАТЕРИАЛЫ, РАСТВОРЫ
При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные устройства:
- спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями, обеспечивающий проведение измерений при длине волны 608 - 610 нм;
- весы специального класса точности по ГОСТ 24104;
- плиту электрическую с закрытым нагревательным элементом, обеспечивающую температуру нагрева до 350 °C;
- колбы мерные 2-25-2, 2-50-2, 2-100-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770;
- стаканы В-1-100 ТХС, В-1-250 ТХС по ГОСТ 25336;
- стекло часовое;
- воронки делительные ВД-1-250 ХС по ГОСТ 25336.
При выполнении измерений применяют следующие материалы и растворы:
- кислоту азотную по ГОСТ 4461;
- кислоту соляную по ГОСТ 3118, разбавленную 1:10 и 3:1;
- кислоту серную по ГОСТ 4204, разбавленную 1:1, 1:10;
- олово двухлористое 2-водное по [1], раствор массовой концентрации 200 г/дм3 в соляной кислоте, разбавленной 3:1;
- натрий азотисто-кислый по ГОСТ 4197;
- мочевину по ГОСТ 6691;
- кристаллический фиолетовый по [2], раствор массовой концентрации 2 г/дм3;
- толуол по ГОСТ 5789;
- железо хлорное по ГОСТ 4147, раствор массовой концентрации 100 г/дм3 в соляной кислоте, разбавленной 3:1;
- воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
- сурьму по ГОСТ 1089.
3а. ПОДГОТОВКА К ПРОВЕДЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ
3а.1. При приготовлении насыщенного раствора мочевины 100 г мочевины растворяют в 100 см3 горячей воды.
3а.2. Для построения градуировочного графика готовят растворы сурьмы известной концентрации.
При приготовлении раствора А массовой концентрации сурьмы 0,1 мг/см3 навеску сурьмы массой 0,1 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают от 20 до 25 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, закрывают часовым стеклом и нагревают до растворения навески. Стекло снимают, раствор охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки серной кислотой, разбавленной 1:10, и перемешивают.
При приготовлении раствора Б массовой концентрации сурьмы 0,01 мг/см3 отбирают 10 см3 раствора А и помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки соляной кислотой, разбавленной 3:1, и перемешивают.
При приготовлении раствора В массовой концентрации сурьмы 0,001 мг/см3 отбирают 10 см3 раствора Б и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки соляной кислотой, разбавленной 3:1, и перемешивают.
3а.3. Построение градуировочного графика
В шесть стаканов вместимостью 100 см3 каждый помещают 0; 2,0; 5,0; 7,0 см3 раствора В и 1,0; 2,0 см3 раствора Б, что соответствует 0; 0,002; 0,005; 0,007; 0,01 и 0,02 мг сурьмы, приливают 1 см3 раствора хлорного железа, доливают соляной кислотой, разбавленной 3:1 до объема 10 см3, и далее выполняют в соответствии с 3.1.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Навеску селена массой 0,5 - 2,0 г помещают в стакан вместимостью 150 - 200 см3, приливают 15 - 25 см3 азотной кислоты и упаривают раствор до объема 3 - 5 см3. Прибавляют 5 - 10 см3 серной кислоты (1:1) и выпаривают до паров серной кислоты. Охлаждают, обмывают водой стенки стакана и снова выпаривают до 3 - 5 см3. После охлаждения приливают 20 - 25 см3 раствора соляной кислоты (3:1), растворяют соли при слабом нагревании и переносят раствор в мерную колбу вместимостью 50 или 100 см3, доливают раствором соляной кислоты (3:1) до метки и перемешивают.
Аликвотную часть раствора 5 или 10 см3 (или весь раствор в зависимости от массовой доли сурьмы) переносят в стакан вместимостью 100 - 250 см3, прибавляют по каплям раствор хлористого олова до обесцвечивания раствора. Если анализируемый раствор бесцветный, то добавляют только 1 - 2 капли.
Затем приливают 1 см3 азотистокислого натрия и дают раствору постоять 2 мин. После этого добавляют 1 см3 мочевины и переводят полученный раствор в делительную воронку вместимостью 200 см3, прибавляют 10 - 12 см3 соляной кислоты (1:1) и доливают объем водой до 75 - 80 см3.
В делительную воронку приливают 20 - 25 см3 толуола, 1 см3 кристаллического фиолетового и экстрагируют 1 мин. После расслоения органический слой отделяют, переводят в мерную колбу вместимостью 25 см3, доливают объем до метки толуолом и через 15 мин измеряют оптическую плотность окрашенного раствора на фотоэлектроколориметре, применяя светофильтр с максимумом светопропускания при длине волны 608 - 610 нм и кювету толщиной поглощающего слоя 10 мм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта. Массу сурьмы находят по градуировочному графику.
3.2. Исключен с 1 сентября 2015 года. - Изменение N 2, введенное в действие Приказом Росстандарта от 09.04.2015 N 250-ст.
3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. N 1).
4. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>
