Утвержден
Приказом Федерального
агентства по техническому
регулированию и метрологии
от 23 ноября 2011 г. N 588-ст
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ, КОРМА, ПРОДОВОЛЬСТВЕННОЕ СЫРЬЕ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ КОКЦИДИОСТАТИКОВ
С ПОМОЩЬЮ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
С МАСС-СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИМ ДЕТЕКТОРОМ
Food products, feeds, food raw materials.
Method for determination of the coccidiastats content
by high performance liquid chromatography-mass spectrometry
(HPLC-MS)
ГОСТ Р 54518-2011
Группа Н09
ОКС 67.040
65.120
ОКСТУ 9109,
9209,
9709
Дата введения
1 января 2013 года
Предисловие
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения".
Сведения о стандарте
1. Разработан Федеральным государственным бюджетным учреждением "Всероссийский государственный Центр качества и стандартизации лекарственных средств для животных и кормов" (ФГБУ "ВГНКИ"), Федеральным государственным бюджетным учреждением "Центральная научно-методическая ветеринарная лаборатория" (ФГБУ "ЦНМВЛ").
2. Внесен Техническим комитетом по стандартизации ТК 335 "Методы испытаний агропромышленной продукции на безопасность".
3. Утвержден Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 23 ноября 2011 г. N 588-ст.
4. Введен впервые.
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет.
1. Область применения
Настоящий стандарт распространяется на пищевые продукты в части молока, яиц, яичного порошка, яичного меланжа, мяса и мясных продуктов, мяса и субпродуктов птицы, рыбы, а также комбикорма и продовольственное сырье и устанавливает метод высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием (далее по тексту - ВЭЖХ-МС/МС) для определения содержания кокцидиостатиков.
Диапазон измерений от 1,0 до 1000,0 мкг/кг.
2. Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ Р 12.1.019-2009. Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002. Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
ГОСТ Р 51447-99 (ИСО 3100-1-91). Мясо и мясные продукты. Методы отбора проб
ГОСТ Р 51652-2000. Спирт этиловый ректификованный из пищевого сырья. Технические условия
ГОСТ Р 52121-2003. Яйца куриные пищевые. Технические условия
ГОСТ Р 53228-2008. Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
ГОСТ Р 53597-2009. Мясо птицы, субпродукты и полуфабрикаты из мяса птицы. Методы отбора проб и подготовка их к испытаниям
ГОСТ Р 53669-2009. Пищевые продукты переработки яиц сельскохозяйственной птицы. Методы отбора проб и органолептического анализа
ГОСТ 12.1.005-88. Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны
ГОСТ 12.1.007-76. Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 12.1.018-93. Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывобезопасность статического электричества. Общие требования
ГОСТ 12.2.085-2002. Сосуды, работающие под давлением. Клапаны предохранительные. Требования безопасности
ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80). Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 2603-79. Реактивы. Ацетон. Технические условия
ГОСТ 5848-73. Реактивы. Кислота муравьиная. Технические условия
ГОСТ 13496.0-80. Комбикорма, сырье. Методы отбора проб
ГОСТ 13867-68. Продукты химические. Обозначение чистоты
ГОСТ 22300-76. Реактивы. Эфиры этиловый и бутиловый уксусной кислоты. Технические условия
ГОСТ 25336-82. Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 26809-86. Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81). Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
ГОСТ 29245-91 Консервы молочные. Методы определения физических и органолептических показателей
ГОСТ 31339-2006. Рыба, нерыбные объекты и продукция из них. Правила приемки и методы отбора проб.
Примечание. При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3. Сущность метода
3.1. Определение содержания кокцидиостатиков в анализируемой пробе проводят методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием.
3.2. Количественное определение кокцидиостатиков проводят методом внутреннего стандарта по площади пика идентифицированных соединений с помощью градуировочной характеристики, полученной при анализе градуировочных растворов известных соединений в аналогичных условиях.
3.3. Детектирование анализируемых проб проводят в режиме регистрации выбранных реакций.
4. Условия выполнения измерений и требования безопасности
4.1. При определении содержания кокцидиостатиков должны быть соблюдены следующие условия:
- температура окружающего воздуха .................. от 15 °C до 30 °C;
- атмосферное давление ............................. от 84 до 106 кПа;
- относительная влажность воздуха .................. от 20% до 80%.
4.2. Применяемые в работе реактивы относятся к веществам 1-го и 2-го класса опасности по ГОСТ 12.1.007, при работе с ними необходимо соблюдать требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТ 12.1.005.
4.3. Помещения, в которых проводится анализ и подготовка проб, должны быть оборудованы приточно-вытяжной вентиляцией.
4.4. Приготовление градуировочных растворов проводят под тягой в вытяжном шкафу.
4.5. При проведении испытаний соблюдают требования ГОСТ 12.2.085 и [1].
4.6. При выполнении измерений на хромато-масс-спектрометре следует соблюдать правила электробезопасности в соответствии с ГОСТ Р 12.1.019, пожаровзрывобезопасности по ГОСТ 12.1.018 и инструкции по эксплуатации прибора.
4.7. К выполнению измерений методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием допускаются лица, владеющие техникой ВЭЖХ-МС/МС и изучившие инструкции по эксплуатации применяемой аппаратуры.
5. Средства измерений, вспомогательное оборудование,
посуда, материалы и реактивы
5.1. Для определения содержания кокцидиостатиков применяют следующие средства измерений, вспомогательное оборудование и материалы:
- масс-спектрометр с диапазоном измерений от 50 до 1000 атомных единиц массы (а.е.м.), массовым разрешением не менее 1000, точностью измерения массы не ниже 0,2 а.е.м., с режимом получения и анализа фрагментных ионов (режим МС/МС);
- систему высокоэффективную жидкостную хроматографическую, состоящую из бинарного насоса со смесителем, термостата хроматографической колонки, обеспечивающего температуру нагрева до 50 °C;
- колонку хроматографическую обращенно-фазную длиной не менее 150 мм с диаметром частиц сорбента не более 3,5 мкм;
- компьютер с установленным программным обеспечением для управления масс-спектрометром и обработки результатов измерений;
- весы I класса точности по ГОСТ Р 53228 с действительной ценой деления шкалы не более 0,1 мг;
- модуль термостатируемый нагревательный с системой отдувки растворителей инертным газом и максимальной температурой термостатирования 40 °C;
- измельчитель-гомогенизатор лабораторный;
- встряхиватель (шейкер) вибрационный для пробирок орбитального типа движения с амплитудой встряхивания 3 мм и диапазоном скоростей от 150 до 2500 об/мин;
- центрифугу лабораторную рефрижераторную со скоростью вращения ротора не менее 10000 об/с и диапазоном температур охлаждения от 4 °C до 20 °C, с адаптерами для пробирок вместимостью 15 см3 и микроцентрифужных пробирок вместимостью 1,5 см3;
- баню ультразвуковую с рабочей частотой не менее 20 Гц и объемом не менее 1 дм3;
- устройство вакуумное для твердофазной экстракции;
- картридж для твердофазной экстракции объемом не менее 12 см3, заполненный обращенно-фазным сорбентом диаметром частиц не более 50 мкм;
- пипетки одноканальные переменной вместимости 2,5 - 10,0 мм3, 5 - 25 мм3, 20 - 100 мм3, 200 - 1000 мм3 с допустимой относительной погрешностью дозирования по метанолу и ацетонитрилу не более 1%;
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>
