Утвержден и введен в действие
Приказом Федерального агентства
по техническому регулированию
и метрологии
от 13 декабря 2011 г. N 949-ст
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ПРОДУКТЫ МОЛОЧНЫЕ СОСТАВНЫЕ И ПРОДУКТЫ ДЕТСКОГО ПИТАНИЯ
НА МОЛОЧНОЙ ОСНОВЕ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ МОНО- И ДИСАХАРИДОВ
МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Component milk products and infant milk products.
Determination of mono- and disugars mass concentration by
high-performance liquid chromatographic method
ГОСТ Р 54760-2011
Группа Н19
ОКС 67.100.10
ОКСТУ 9209
Дата введения
1 января 2013 года
Предисловие
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения".
Сведения о стандарте
1. Разработан Государственным научным учреждением Всероссийским научно-исследовательским институтом молочной промышленности Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ ВНИМИ Россельхозакадемии).
2. Внесен Техническим комитетом по стандартизации ТК 470 "Молоко и продукты переработки молока".
3. Утвержден и введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 13 декабря 2011 г. N 949-ст.
4. Введен впервые.
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет.
1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт распространяется на составные молочные продукты и продукты детского питания на молочной основе (далее - продукт) и устанавливает определение массовой концентрации моно- и дисахаридов методом высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ).
Диапазон измерений массовой концентрации моно- и дисахаридов в продукте от 50,0 до 10000,0 мг/дм3.
2. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ Р 12.1.019-2009 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
ГОСТ Р 52501-2005 (ИСО 3696:1987) Вода для лабораторного анализа. Технические условия
ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны
ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание
ГОСТ 12.4.021-75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования
ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
ГОСТ 13928-84 Молоко и сливки заготовляемые. Правила приемки, методы отбора проб и подготовка их к анализу
ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные шкафы бытовые. Общие технические условия.
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 26809-86 Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу
ГОСТ 27752-88 Часы электронно-механические кварцевые настольные, настенные и часы-будильники. Общие технические условия
ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
Примечание. При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3. ТЕРМИНЫ И ОПРЕДЕЛЕНИЯ
В настоящем стандарте применены термины, установленные нормативным правовым актом Российской Федерации [1], а также следующий термин с соответствующим определением:
3.1. Метод высокоэффективной жидкостной хроматографии: метод разделения компонентов продукта, основанный на различии в равновесном распределении их между двумя несмешивающимися фазами, одна из которых неподвижна, а другая подвижна, с использованием высокого давления (до 400 бар) и мелкозернистых сорбентов (до 1,8 мкм).
4. СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Метод основан на определении углеводов в фильтрате, полученном после удаления из пробы продукта жира и белка, методом высокоэффективной жидкостной хроматографии при разделении на аминофазной колонке. Полученные результаты измерения сравнивают со значениями массовой концентрации моно- и дисахаридов в стандартных образцах, используя градуировочный график.
Пример хроматограммы молочного продукта представлен в Приложении А.
5. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНОЕ ОБОРУДОВАНИЕ,
ПОСУДА, РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
Хроматограф жидкостный высокоэффективный, включающий следующие элементы:
- колонку аминофазную длиной 300 мм, размером внутреннего диаметра 78 мм;
- предколонку длиной 300 мм, размером внутреннего диаметра 46 мм, заполненную катионом в гидрогенной форме;
- предколонку длиной 300 мм, размером внутреннего диаметра 46 мм, заполненную анионом в карбонатной форме;
- детектор высокочувствительный рефрактометрический с порогом шума не более единиц рефракции;
- мешалку магнитную;
- насос, способный пропускать раствор со скоростью 0,3 - 0,6 см3/мин, с пульсацией не более 1% при давлении на колонку от 1,5 до 4,0 МПа;
- термостат для хроматографических колонок, обеспечивающий поддержание температуры элюента (85 +/- 2) °C;
- устройство петлевое для ввода пробы рабочим объемом петли 0,020 см3;
- программу компьютерную для статистической обработки результатов типа "Мультихром", версия 1.5 и выше со встроенным интегратором.
Весы по ГОСТ Р 53228 с пределами допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания +/- 0,001 г, +/- 0,2 мг.
Дозаторы пипеточные переменного объема дозирования в диапазоне 0,040 - 1,000 см3 с относительной погрешностью дозирования +/- 1%.
Микрошприц для ВЭЖХ вместимостью 0,100 см3.
Часы электронно-механические по ГОСТ 27752.
Электроплитка бытовая по ГОСТ 14919.
Баня ультразвуковая лабораторная рабочим объемом не менее 2 дм3.
Колбы мерные 1-50-2, 1-100-2, 1-250-2, 1-1000-2 по ГОСТ 1770.
Цилиндры вместимостью 1-50-2, 1-100-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки градуированные 1-1-2-10 по ГОСТ 29227.
Пипетки с одним делением 1(2)-2-5, 1(2)-2-10, 2-2-20 по ГОСТ 29169.
Колбы П-1-50-19/26 ТС (-1-25-19/26 ТС) по ГОСТ 25336.
Воронки В-56-80 ХС по ГОСТ 25336.
Насос водоструйный лабораторный по ГОСТ 25336.
Прибор для фильтрования стеклянный с фильтром с размером диаметра 0,45 мкм.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026, фильтры с размером диаметра 12,5 см.
Фильтры мембранные с размером диаметра пор не более 0,5 мкм.
Ацетат цинка двуводный, массовой долей основного вещества не менее 99,999%.
Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61.
Кислота фосфорновольфрамовая 24-водная.
Образцы стандартные углеводов массовой долей основного вещества не менее 99,0%.
Вода для лабораторного анализа первой степени чистоты (бидистиллированная) по ГОСТ Р 52501.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающим необходимую точность измерения, а также реактивов и материалов по качеству не хуже вышеуказанных.
6. ОТБОР ПРОБ
Отбор проб - по ГОСТ 13928 и ГОСТ 26809.
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>
