Введен в действие
Приказом Федерального
агентства по техническому
регулированию и метрологии
от 14 декабря 2011 г. N 1521-ст
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КОЖА
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ФОРМАЛЬДЕГИДА
ЧАСТЬ 1
МЕТОД ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Leather. Determination of formaldehyde content.
Part 1: Method using liquid chromatography
(ISO 17226:2008, IDT)
ГОСТ ISO 17226-1-2011
МКС 59.140.30
Дата введения
1 июля 2012 года
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены".
Сведения о стандарте
1. Подготовлен Открытым акционерным обществом "Центральный научно-исследовательский институт кожевенно-обувной промышленности" (ОАО "ЦНИИКП") на основе собственного аутентичного перевода на русский язык международного стандарта, указанного в пункте 5.
2. Внесен Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии Российской Федерации.
3. Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (Протокол от 29 ноября 2011 г. N 40).
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Азербайджан AZ Азстандарт
Армения AM Минэкономики Республики Армения
Беларусь BY Госстандарт Республики Беларусь
Грузия GE Грузстандарт
Казахстан KZ Госстандарт Республики Казахстан
Киргизия KG Кыргызстандарт
Молдова MD Молдова-Стандарт
Российская Федерация RU Росстандарт
Таджикистан TJ Таджикстандарт
Туркменистан TM Главгосслужба "Туркменстандартлары"
Узбекистан UZ Узстандарт
Украина UA Госпотребстандарт Украины
4. Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 14 декабря 2011 г. N 1521-ст ГОСТ ISO 17226-1-2011 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2012 г.
5. Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 17226-1:2008 Leather. Chemical determination of formaldehyde content. Part 1: Method using colorimetric analysis (Кожа. Химическое определение содержания формальдегида. Часть 1. Хроматографический метод определения).
Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5 (пункт 3.6).
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном Приложении ДА.
Степень соответствия - идентичная (IDT).
Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р ИСО 17226-1-2008.
6. Введен впервые.
Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта публикуется в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты".
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты".
1. Область применения
Настоящий стандарт распространяется на кожу всех видов и устанавливает метод определения содержания в ней свободного и выделяемого формальдегида. Метод основан на высокоэффективной жидкостной хроматографии (HPLC). Метод избирателен и не зависит от наличия других цветных веществ в растворе.
Содержание формальдегида измеряется количеством свободного формальдегида и формальдегида, получаемого во время экстракции при извлечении свободного формальдегида, при стандартных условиях.
2. Корреляция
При сравнении с ISO 17226-2 два аналитических метода должны давать коррелирующие между собой результаты, но не обязательно абсолютно одинаковые. Поэтому, в случае их расхождения, применение метода ISO 17226-2 должно быть предпочтительнее.
3. Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ISO 2418:2002 Leather. Chemical, physical and mechanical and fastness tests. Sampling location (Кожа. Методы отбора проб и идентификация лабораторных образцов)
ISO 3696:1987 Water for analytical laboratory use; Specification and test methods (Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытания)
ISO 4044:2008 Leather. Chemical tests. Preparation of chemical test samples (Кожа. Подготовка образцов для химического анализа)
ISO 4684:2005 Leather. Chemical tests. Determination of volatile matter (Кожа. Метод определения содержания летучих веществ)
ISO 17226-2:2008 Leather - Chemical determination of formaldehyde content - Part 2: Method using colorimetric analysis (Кожа. Определение содержания формальдегида. Часть 2. Фотометрический метод определения).
4. Основные принципы
Метод является избирательным. Формальдегид определяют количественно жидкостной хроматографией при условии отделения от других альдегидов и кетонов. Определяют свободный формальдегид и формальдегид, который получен во время экстракции при извлечении свободного формальдегида.
Образец обрабатывают детергентом (моющим средством) при температуре 40 °C. В элюат добавляют раствор 2,4-динитрофенилгидразина, с которым реагируют альдегиды и кетоны, образуя соответствующие гидразоны. Они отделяются жидкостной хроматографией (метод HPLC) и количественно определяются при 360 нм.
5. Реактивы
Квалификация всех используемых реактивов должна быть "ч.д.а.". Все растворы являются водными.
5.1. Реактивы для стандартного раствора формальдегида
5.1.1. Формальдегид, раствор приблизительно 37% (массовая доля).
5.1.2. Йод, раствор концентрации 0,05 моль/дм3, т.е. 12,68 г йода в 1 дм3.
5.1.3. Натрия гидроксид, раствор концентрации 2,0 моль/дм3.
5.1.4. Серная кислота, раствор концентрации 2,0 моль/дм3.
5.1.5. Натрия тиосульфат, раствор концентрации 0,1 моль/дм3.
5.1.6. Крахмал, раствор 1%, т.е. 1 г в 100 см3.
5.2. Реактивы для метода HPLC
5.2.1. Натрия додецилсульфонат (детергент), раствор 0,1%, т.е. 1 г в 1000 см.
5.2.2. Динитрофенилгидразин (ДНФГ), 0,3 г ДНФГ (2,4-динитрофенилгидразин) растворяют в 100 см3 концентрированной ортофосфорной кислоты (85% массовая доля). ДНФГ перекристаллизовывают из 25%-ного водного раствора ацетонитрила.
5.2.3. Ацетонитрил.
6. Аппаратура
6.1. Колбы мерные вместимостью 10, 500 и 1000 см3.
6.2. Колбы конические вместимостью 100 и 250 см3.
6.3. Стеклянный фильтр GF8 (или стеклянный фильтр G3 диаметром от 70 до 100 мм).
6.4. Баня водяная, поддерживающая температуру (40,0 +/- 0,5) °C, соединенная с колбой для встряхивания или мешалкой.
6.5. Термометр с ценой деления 0,1 °C и диапазоном от 20 °C до 50 °C.
6.6. Система HPLC с ультрафиолетовым спектром и длиной волны 360 нм.
6.7. Мембранный фильтр, полиамид, с размером пор 0,45 мкм.
6.8. Весы лабораторные с погрешностью взвешивания до 0,1 мг.
7. Проведение анализа
7.1. Определение формальдегида в исходном растворе
7.1.1. Приготовление исходного раствора
5 см3 раствора формальдегида (5.1.1) переносят пипеткой в мерную колбу (6.1) вместимостью 1000 см3, содержащую приблизительно 100 см3 воды.
Затем доводят до метки водой и перемешивают. Этот раствор является исходным раствором формальдегида.
7.1.2. Определение
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>
