Утвержден и введен в действие
Приказом Федерального агентства
по техническому регулированию
и метрологии
от 16 ноября 2011 г. N 554-ст
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ВОДА ПИТЬЕВАЯ
ЛЮМИНЕСЦЕНТНЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ УРАНА
Drinking water. Luminescent method for determination
of uranium content
ГОСТ Р 54499-2011
Группа Н09
ОКС 13.060.20
ОКП 01 3100
Дата введения
1 января 2013 года
Предисловие
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании", а правила применения национальных стандартов Российской Федерации - ГОСТ Р 1.0-2004 "Стандартизация в Российской Федерации. Основные положения".
Сведения о стандарте
1. Разработан Обществом с ограниченной ответственностью "Протектор", группой компаний "Люмэкс" (Общество с ограниченной ответственностью "Люмэкс", Общество с ограниченной ответственностью "Люмэкс-маркетинг"), Закрытым акционерным обществом "Центр исследования и контроля воды".
2. Внесен Техническим комитетом по стандартизации ТК 343 "Качество воды".
3. Утвержден и введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 16 ноября 2011 г. N 554-ст.
4. Введен впервые.
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет.
1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт распространяется на питьевую воду и воду поверхностных и подземных источников питьевого водоснабжения и устанавливает метод определения массовой концентрации урана с использованием люминесценции в области длин волн от 500 до 550 нм в присутствии полисиликата натрия, возбуждаемой светом в области длин волн от 250 до 350 нм:
- для диапазона измерений массовой концентрации урана от 0,002 до 1,000 мг/дм3 с использованием градуировочной характеристики - зависимости интенсивности люминесценции от массовой концентрации урана (вариант А);
- для диапазона измерений массовой концентрации урана от 0,0006 до 1,0000 мг/дм3 путем внесения добавки урана в пробу анализируемой воды (вариант Б).
Вариант Б рекомендуется также использовать при наличии влияния мешающих факторов (см. 4.3.3).
Вариант Б является арбитражным.
Если содержание урана превышает верхнюю границу диапазона, то допускается разбавление пробы дистиллированной водой, но не более чем в 100 раз.
2. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2006 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий <*>
--------------------------------
<*> Отменен с 01.01.2012, действует ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009.
ГОСТ Р 51592-2000 Вода. Общие требования к отбору проб
ГОСТ Р 51593-2000 Вода питьевая. Отбор проб
ГОСТ Р 52501-2005 (ИСО 3696:1987) Вода для лабораторного анализа. Технические условия
ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
ГОСТ 17.1.5.05-85 Охрана природы. Гидросфера. Общие требования к отбору проб поверхностных и морских вод, льда и атмосферных осадков
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 9428-73 Реактивы. Кремний (IV) оксид. Технические условия
ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 14919-83 Электроплиты, электроплитки и жарочные электрошкафы бытовые. Общие технические условия
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
Примечание. При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3. ОТБОР ПРОБ
3.1. Пробы воды отбирают по ГОСТ Р 51592, ГОСТ Р 51593 и ГОСТ 17.1.5.05 в емкости из полимерных материалов или боросиликатного стекла вместимостью не менее 100 см3.
3.2. Если анализ проводят позднее, чем через 6 ч после отбора, то пробу воды консервируют, не фильтруя, добавлением концентрированной азотной кислоты из расчета 7 см3 азотной кислоты на 1 дм3 пробы (желательно на месте отбора пробы).
Срок хранения законсервированной пробы - не более 1 мес.
4. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ УРАНА С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ
ГРАДУИРОВОЧНОЙ ХАРАКТЕРИСТИКИ (ВАРИАНТ А)
Сущность метода заключается в регистрации люминесценции уранил-ионов в присутствии полисиликата натрия в диапазонах длин волн, указанных в разделе 1, в режиме строба, смещенного по отношению к возбуждающему импульсу. Массовую концентрацию урана рассчитывают с использованием предварительно установленной градуировочной характеристики.
4.1. Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы, материалы
Флуориметр, спектрофлуориметр или анализатор жидкости люминесцентный, в том числе лазерный (далее - прибор), позволяющий измерять интенсивность люминесценции в диапазоне длин волн от 500 до 550 нм при возбуждении в диапазоне длин волн от 250 до 350 нм в импульсном режиме в диапазоне времени задержки строба от 20 до 800 мкс по отношению к возбуждающему импульсу и длительности строба от 100 до 800 мкс.
Весы, обеспечивающие точность взвешивания с пределом допускаемой абсолютной погрешности не более +/- 0,01 г по ГОСТ Р 53228.
Пипетки с одной отметкой 2-го класса точности, исполнений 1, 1а, 2 или 2а по ГОСТ 29169.
Колбы мерные 2-го класса точности, исполнений 1, 2 или 2а по ГОСТ 1770.
Цилиндры мерные 2-го класса точности, исполнений 1, 2, 2а, 3, 4 или 4а по ГОСТ 1770.
Дозаторы пипеточные одноканальные с объемом дозирования от 200 до 1000 мм3 с погрешностью объема дозирования не более +/- 2%.
Государственный стандартный образец (ГСО) состава водного раствора ионов урана (VI) с относительной погрешностью аттестованного значения не более +/- 2% при доверительной вероятности P = 0,95.
Электроплитка с закрытой спиралью бытовая по ГОСТ 14919.
Стаканы из фторопласта вместимостью 100 и 200 см3 с навинчивающейся крышкой из фторопласта.
Колбы из фторопласта вместимостью 100 см3 с навинчивающейся крышкой из фторопласта.
Пробирки из полимерного материала, например из фторопласта или полиэтилена, вместимостью 10 см3, снабженные пробками.
Стаканы стеклянные химические B-1 или H-1 по ГОСТ 25336.
Фильтры мембранные с размером пор 0,45 мкм или бумажные обеззоленные "синяя лента".
Емкости из полиэтилена или боросиликатного стекла для хранения проб.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709 или вода для лабораторного анализа 1-й степени чистоты по ГОСТ Р 52501 (далее - дистиллированная вода).
Кислота азотная по ГОСТ 11125, ос.ч.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч.
Кремний (IV) оксид по ГОСТ 9428, ч.д.а. или аморфный, ос.ч.
Примечание. Допускается применять другие средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы и материалы с метрологическими и техническими характеристиками не хуже указанных.
4.2. Подготовка к проведению измерений
4.2.1. Подготовка посуды
Стеклянную посуду моют водой с применением моющих средств, затем промывают горячим (60 °C - 70 °C) раствором азотной кислоты, разбавленной дистиллированной водой в соотношении 1:1 по объему, водопроводной водой и несколько раз ополаскивают дистиллированной водой.
4.2.2. Приготовление раствора азотной кислоты молярной концентрации 0,1 моль/дм3
В мерную колбу вместимостью 1000 см3 вносят 200 см3 дистиллированной воды и осторожно добавляют 7 см3 азотной кислоты (см. 4.1), после чего содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают.
Срок хранения раствора азотной кислоты - не более 3 мес.
4.2.3. Приготовление раствора полисиликата натрия
В стакан из фторопласта вместимостью 200 см3 вносят 5,0 г гидроокиси натрия, добавляют 100 см3 дистиллированной воды (см. 4.1), затем вносят 14,3 г оксида кремния (IV).
На стенку стакана наносят метку по уровню жидкости в стакане, неплотно закрывают стакан крышкой из фторопласта и нагревают содержимое стакана при слабом кипении до полного растворения оксида кремния (IV), но не более 8 ч. В случае уменьшения объема жидкости за счет выкипания в стакан добавляют дистиллированную воду до метки.
Затем содержимое стакана отстаивают не менее 5 мин, после чего переносят (а при наличии осадка сливают надосадочную жидкость) в стакан или колбу из фторопласта вместимостью 100 см3 и плотно закрывают завинчивающейся крышкой из фторопласта или пробкой из полиэтилена.
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>
