Утвержден и введен в действие
Приказом Федерального
агентства по техническому
регулированию и метрологии
от 29 ноября 2011 г. N 634-ст
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
КАУЧУКИ СИНТЕТИЧЕСКИЕ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ ДОЛИ ЭКСТРАГИРУЕМЫХ ВЕЩЕСТВ
Synthetic rubbers.
Determination of the mass fraction of extractables
ГОСТ Р 54550-2011
ОКС 83.040.10;
ОКСТУ 2209
Дата введения
1 июля 2013 года
Предисловие
Цели и принципы стандартизации в Российской Федерации установлены Федеральным законом от 27 декабря 2002 г. N 184-ФЗ "О техническом регулировании".
Сведения о стандарте
1. Подготовлен Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский центр стандартизации, информации и сертификации сырья, материалов и веществ" (ФГУП "ВНИЦСМВ") на основе аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 4, выполненного Федеральным государственным унитарным предприятием "Научно-исследовательский институт синтетического каучука" (ФГУП "НИИСК").
2. Внесен Техническим комитетом по стандартизации ТК 160 "Продукция нефтехимического комплекса".
3. Утвержден и введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2011 г. N 634-ст.
4. Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к стандарту АСТМ Д 5774-2009 "Стандартные методы испытания каучуков. Химический анализ экстрагируемых веществ" (ASTM D 5774-2009 "Standard test methods for rubber - Chemical analysis of extractables"). При этом дополнительные слова, фразы, ссылки, примечания, включенные в текст стандарта для учета потребностей национальной экономики Российской Федерации и/или особенностей российской национальной стандартизации, выделены курсивом.
Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2004 (пункт 3.5).
Сведения о соответствии ссылочных национальных и межгосударственных стандартов международным стандартам и стандарту АСТМ, использованным в качестве ссылочных в примененном стандарте, приведены в дополнительном Приложении ДА.
5. Введен впервые.
Правила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.0-2012 (раздел 8). Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте национального органа Российской Федерации по стандартизации в сети Интернет (gost.ru).
1. Область применения
Настоящий стандарт устанавливает методы (A, B, C, D) определения массовой доли веществ, экстрагируемых из бутадиен-стирольных каучуков (SBR).
Некоторые методы также можно использовать для анализа других синтетических каучуков.
Настоящий стандарт устанавливает методы определения суммарной массовой доли экстрагируемых веществ, массовой доли органических кислот, мыл, масел.
Примечание. Номенклатура показателей, используемая в настоящем стандарте, соответствует [1].
Настоящий стандарт не преследует цели отразить все проблемы безопасности, связанные с его использованием. На пользователях настоящего стандарта лежит ответственность по установлению до начала его использования соответствующих правил безопасности и охраны здоровья, а также по определению применимости нормативных ограничений.
2. Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения
ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
ГОСТ Р 54554-2011 Смеси резиновые стандартные. Материалы, оборудование, методы смешения и приготовления вулканизованных пластин
ГОСТ 745-2003 Фольга алюминиевая для упаковки. Технические условия
ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 2603-79 Реактивы. Ацетон. Технические условия
ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 5789-78 Реактивы. Толуол. Технические условия
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 27109-86 Каучуки синтетические. Методы отбора и подготовки проб
ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования.
Примечание. При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте национального органа Российской Федерации по стандартизации в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячно издаваемого информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.
3. Реактивы
Чистота реактивов
Для испытаний используют реактивы, имеющие степень чистоты не ниже ч.д.а. Если нет других указаний, реактивы должны соответствовать [2].
4. Сущность определения суммарной массовой доли
экстрагируемых веществ (метод A)
Тонкие узкие полоски высушенного каучука трижды экстрагируют порциями по 100 см3 горячего растворителя в течение 10, 20, 40 мин соответственно. Затем каучук экстрагируют в течение 5 мин 100 см3 горячего ацетона для удаления из него растворителя и облегчения высушивания и сушат до постоянной массы. Разность между массами каучука, взятого для анализа, и проэкстрагированного каучука представляет собой общую массовую долю экстрагируемых веществ.
5. Назначение метода
Настоящий метод предназначен для определения суммарной массовой доли экстрагируемых веществ в каучуке. Метод дает суммарное число смоляных и жирных кислот, мыл, экстрагируемых масел, смол, препятствующих пенообразованию, антиоксидантов и других не связанных с полимерной цепью органических составляющих, которые экстрагируются выбранным растворителем.
Массовую долю каучуковых углеводородов можно определить вычитанием из 100 общего числа экстрагируемых веществ, общей золы, летучих соединений и технического углерода (для маточных смесей, содержащих технический углерод).
6. Аппаратура
6.1. Широкогорлая колба вместимостью 400 - 500 см3.
6.2. Нагревательная плитка и обратный холодильник.
Допускается использовать электрическую плитку или песочную или водяную баню.
6.3. Фильтровальная бумага и проволочная металлическая сетка.
6.4. Тарелочка для взвешивания или часовое стекло.
Допускается использовать тарелочки из алюминиевой фольги по ГОСТ 745 размером 100 x 75 x 8 мм.
6.5. Вакуумный сушильный шкаф (термостат), обеспечивающий температуру 105 °C и давление не более 3,0 кПа.
Допускается использовать сушильный шкаф с естественной циркуляцией воздуха и автоматической регулировкой температуры, равной (100 +/- 3) °C.
6.6. Эксикатор 2-140, или 2-190, или 2-250 по ГОСТ 25336.
6.7. Вальцы в соответствии с ГОСТ Р 54554. Допускается применение вальцов по ГОСТ 27109.
6.8. Весы неавтоматического действия высокого класса точности по ГОСТ Р 53228.
6.9. Шкаф с принудительной циркуляцией.
7. Реактивы
7.1. Растворители
7.1.1. Азеотропная смесь этанола и толуола (ETA)
Для получения ETA смешивают 70 объемных долей этилового спирта (по ГОСТ 18300) и 30 объемных долей толуола. Кипятят смесь в колбе с обратным холодильником в течение 4 ч над оксидом кальция, затем перегоняют. Удаляют первую и последнюю порции дистиллята и собирают фракцию с интервалом кипения не более 1 °C. Перегонку можно не проводить при применении абсолютированного пищевого этилового спирта или безводного денатурированного спирта, пропущенного через молекулярное сито 3А.
7.1.2. Водная смесь изопропанола и толуола (H-ITM)
Смешивают 75 объемных долей безводного изопропанола с 25 объемными долями толуола (по ГОСТ 5789), после чего к 92 объемным долям полученного раствора добавляют восемь объемных долей воды.
7.1.3. Ацетон
Допускается применять ацетон по ГОСТ 2603.
8. Подготовка пробы
8.1. Пробу сушат в соответствии с 8.2 или 8.3.
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>
