Введен в действие
Приказом Федерального агентства
по техническому регулированию
и метрологии
от 24 сентября 2012 г. N 428-ст
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ВОДКИ И ВОДКИ ОСОБЫЕ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СИЛИКАТОВ С ПРИМЕНЕНИЕМ
ИОННОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Vodkas and special vodkas.
Ion chromatography method for determination of silicates
ГОСТ 31641-2012
Группа Н79
МКС 67.160.10
Дата введения
1 июля 2013 года
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены".
Сведения о стандарте
1. Разработан Государственным научным учреждением Всероссийским научно-исследовательским институтом пищевой биотехнологии Россельхозакадемии (ГНУ ВНИИПБТ Россельхозакадемии).
2. Внесен Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии.
3. Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (Протокол N 50 от 20 июля 2012 г.).
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Беларусь BY Госстандарт Республики Беларусь
Казахстан KZ Госстандарт Республики Казахстан
Кыргызстан KG Кыргызстандарт
Российская Федерация RU Росстандарт
4. Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 24 сентября 2012 г. N 428-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13641-2012 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2013 г.
5. Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 53369-2009.
6. Введен впервые.
Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта публикуется в указателе "Национальные стандарты".
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в указателе "Национальные стандарты", а текст изменений - в информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована в информационном указателе "Национальные стандарты".
1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт распространяется на водки и водки особые (далее - продукт) и устанавливает определение массовой концентрации силикат-ионов методом высокоэффективной жидкостной ионной хроматографии. Диапазон измерений массовой концентрации силикат-ионов - от 0,5 до 10 мг/дм3 (в пересчете на кремний).
2. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
ГОСТ ИСО 5725-6-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны
ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 12.1.010-76 Система стандартов безопасности труда. Взрывобезопасность. Общие требования
ГОСТ 12.1.018-93 Система стандартов безопасности труда. Пожаровзрывобезопасность статического электричества. Общие требования
ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия
ГОСТ 1770-74 Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3639-79 Растворы водно-спиртовые. Методы определения концентрации этилового спирта
ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 7328-2001 Гири. Общие технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 20301-74 Смолы ионообменные. Аниониты. Технические условия
ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования
ГОСТ 24861-91 (ИСО 7886-84) Шприцы инъекционные однократного применения
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования.
Примечание. При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов по указателю "Национальные стандарты", составленному по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНОЕ ОБОРУДОВАНИЕ,
РЕАКТИВЫ И МАТЕРИАЛЫ
3.1. Хроматограф жидкостный ионный, оснащенный:
- кондуктометрическим детектором с диапазоном 0 - 1000 мкСм/см;
- хроматографической аналитической колонкой, заполненной сорбентом: стирол-дивинилбензольной смолой с четвертичными аммониевыми группами;
- компьютером со специальным программным обеспечением для обработки хроматограмм.
3.2. Государственные стандартные образцы
3.2.1. ГСО (государства, принявшего стандарт) состава водного раствора силикат-ионов с аттестованным значением массовой концентрации 1,0 г/дм3 и относительной погрешностью не более 2% (при P = 0,95), действующий на территории государства, принявшего стандарт;
3.2.2. ГСО (государства, принявшего стандарт) состава водного раствора фторид-ионов с аттестованным значением массовой концентрации 1,0 г/дм3 и относительной погрешностью не более 1% (при P = 0,95), действующий на территории государства, принявшего стандарт.
3.3. Система дегазации: ультразвуковая ванна любой модели.
3.4. Фильтрующее устройство с фторопластовой микромембраной МФФКГ-3 с диаметром пор 0,45 мкм, обеспечивающее создание избыточного давления Pмакс = 2,5 бар.
3.5. Весы лабораторные любого типа, высокого класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г, с дискретностью 0,1 мг по ГОСТ 24104.
3.6. Набор гирь (1 - 200 г) F1 по ГОСТ 7328.
3.7. Колбы мерные 2-25-2, 2-50-2, 2-100-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
3.8. Бутыли (емкости) из полипропилена с плотно завинчивающейся крышкой вместимостью 20, 50, 100 и 1000 см3.
3.9. Пипетки 1-2-2-(1,5,10,25) по ГОСТ 29227.
3.10. Микродозатор одноканальный с переменным объемом от 1 до 5 см3 включительно.
3.11. Микродозатор одноканальный с переменным объемом от 0,1 до 1 см3 включительно.
3.12. Дозаторы пипеточные одноканальные переменного объема (10 - 100 и 100 - 1000 см3) любой марки.
3.13. Шприц инъекционный 5 Б "Луер" вместимостью 5 см3 по ГОСТ 24861.
3.14. Спирт этиловый ректификованный высшей очистки по нормативным документам, действующим на территории стран, присоединившихся к стандарту, водно-спиртовой раствор с объемной долей спирта 40% по ГОСТ 3639.
3.15. Натрия гидроокись (гидроксид натрия), ч.д.а. по ГОСТ 4328.
3.16. Натрий углекислый (карбонат натрия), х.ч., по ГОСТ 83.
3.17. Вода деионизованная (дистиллированная вода по ГОСТ 6709, пропущенная через колонку с ионообменной смолой по ГОСТ 20301) удельной электропроводностью менее 0,2 мкСм/см. Для получения деионизованной воды рекомендуется использовать специальную установку.
Допускается применять другие средства измерений, оборудование, реактивы, материалы, вспомогательные устройства с метрологическими и техническими характеристиками не ниже указанных.
4. МЕТОДЫ ОТБОРА ПРОБ
Отбор проб - по нормативным документам, действующим на территории государства, принявшего стандарт.
5. ОПРЕДЕЛЕНИЕ МАССОВОЙ КОНЦЕНТРАЦИИ СИЛИКАТ-ИОНОВ
Метод основан на ионообменных процессах, приводящих к разделению силикат-ионов на разделительной хроматографической колонке, и последующем определении их концентрации с помощью стандартных образцов.
5.1. Подготовка к выполнению измерений
5.1.1. Приготовление растворов
5.1.1.1. Приготовление водно-спиртовых растворов
Этиловый ректификованный спирт разбавляют деионизованной водой при температуре 20 °C. Объем исходного спирта с объемной долей этилового спирта свыше 40% C, см3, вычисляют по формуле
где V - объем водно-спиртового раствора, который необходимо приготовить, см3;
X - необходимая объемная доля водно-спиртового раствора, %;
C1 - исходная объемная доля этилового спирта, %.
5.1.1.2. Приготовление элюента для хроматографического разделения силикат-ионов - раствора гидроксида натрия c(NaOH) = 3,2 мМоль/дм3 (далее - щелочного раствора) и карбоната натрия c(Na2CO3) = 0,5 мМоль/дм3.
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>
