Введен в действие
Приказом Федерального
агентства по техническому
регулированию и метрологии
от 29 ноября 2012 г. N 1684-ст
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КОРМА ДЛЯ ЖИВОТНЫХ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ЗЕАРАЛЕНОНА
Animal feeding stuffs. Determination of zearalenone
(ISO 6870:2002, MOD)
ГОСТ 31673-2012
(ISO 6870:2002)
Группа С19
МКС 65.120
Дата введения
1 июля 2013 года
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН ОАО "Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации" (ОАО "ВНИИС") на основе аутентичного перевода на русский язык международного стандарта, указанного в пункте 4
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 15 ноября 2012 г. N 42)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Беларусь BY Госстандарт Республики Беларусь
Казахстан KZ Госстандарт Республики Казахстан
Кыргызстан KG Кыргызстандарт
Российская Федерация RU Росстандарт
Таджикистан TJ Таджикстандарт
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 ноября 2012 г. N 1684-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 31673-2012 (ISO 6870:2002) введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2013 г.
5 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному стандарту ISO 6870:2002 Animal feeding stuffs - Qualitative determination of zearalenone (Корма для животных. Качественный метод определения содержания зеараленона) путем изменения отдельных фраз и слов, что обусловлено потребностями межгосударственной экономики и особенностями межгосударственной стандартизации. Дополнительные и измененные слова, фразы, абзацы внесены в текст стандарта и выделены курсивом.
Международный стандарт разработан ТК 34, ПК 10.
Степень соответствия - модифицированная (MOD).
Стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 53097-2008
6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта публикуется в ежемесячно издаваемом указателе "Национальные стандарты".
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячно издаваемых информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована в ежемесячно издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты"
1. Область применения
Настоящий стандарт устанавливает качественный метод определения зеараленона в кормах для животных, в частности, в кукурузе. Данный метод используется только для целей скрининга. Предел обнаружения зеараленона составляет около 50 мкг/кг.
Примечание - Несмотря на то, что сорго дает мешающие флуоресцирующие пятна, идентичные пятнам зеараленона, данный метод тем не менее применяется для данного корма, потому что значения Rf различны после проявления хроматограммы во втором направлении. Флуоресцирующие пятна не проявляются в случае использования установленного метода подтверждения.
2. Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
ГОСТ 61-75 Реактивы. Кислота уксусная. Технические условия
ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4197-74 Реактивы. Натрий азотистокислый. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия (ISO 2435:1973 Азот для технических систем самолета, MOD)
ГОСТ 12433-83 Изооктаны эталонные. Технические условия
ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3. Сущность метода
Испытуемую пробу корма экстрагируют смесью ацетонитрила и раствором хлорида калия, затем фильтруют и обезжиривают изооктаном, после чего проводят очистку в смеси ацетонитрила, воды и ацетата свинца в присутствии диатомовой земли. После фильтрации пробу экстрагируют хлороформом, который затем выпаривают.
Сухой экстракт растворяют в смеси бензола и ацетонитрила. Осуществляют двумерную тонкослойную хроматографию испытуемой пробы. Содержание зеараленона определяют визуальным измерением или измерением интенсивности флуоресценции пятна в УФ-свете путем сравнения с известными количествами зеараленона, нанесенными на ту же пластинку.
Идентичность зеараленона подтверждают с помощью раствора бис-диазотированного бензидина.
4. Реактивы
При испытании используют только реактивы аналитической чистоты и дистиллированную или деминерализованную воду либо воду эквивалентной чистоты по ГОСТ 6709.
4.1 Ацетонитрил для хроматографии.
4.2 Изооктан по ГОСТ 12433.
4.3 Хлороформ по ГОСТ 20015.
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ! Хлороформ - токсичное вещество. Необходимо избегать вдыхания или воздействия хлороформа. При работе с ним или его растворами необходимо использовать вытяжной шкаф.
4.4 Бензол/ацетонитрил, смесь 98:2, по объему.
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ! Бензол токсичен при вдыхании и контакте с кожей, а также легко воспламеняется.
4.5 Элюенты
4.5.1 Толуол/этилацетат/муравьиная кислота, смесь 6:3:1, по объему.
4.5.2 Хлороформ/этанол, смесь 95:5, по объему.
4.6 Хлорид калия, раствор массовой концентрации 40 г/дм3.
4.7 Раствор ацетата свинца, приготовленный следующим образом: 200 г ацетата свинца помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3 с одной меткой, добавляют 3 см3 уксусной кислоты по ГОСТ 61, доливают воду до метки и перемешивают.
4.8 Реагент бис-диазотированный бензидин
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ! Бензидин - канцероген и токсичен при вдыхании, контакте с кожей и попадании внутрь организма.
4.8.1 Приготовление раствора бензидина концентрацией 5 г/дм3
0,5 г бензидина помещают в колбу вместимостью 100 см3, содержащую 20 см3 воды и 1,5 см3 соляной кислоты по ГОСТ 3118, добиваются растворения бензидина и доливают воду до метки. Раствор хранят в темноте в склянках из коричневого стекла.
4.8.2 Приготовление раствора бензидина
Равные объемы раствора бензидина (см. 4.8.1) и раствора нитрита натрия (натрий азотистокислый по ГОСТ 4197) концентрацией 100 г/дм3 охлаждают до температуры от 0 °C до 5 °C.
Растворы тщательно смешивают. Полученный раствор становится темно-фиолетовым и мутнеет. Раствор оставляют, чтобы до использования он достиг комнатной температуры (желтого цвета).
Реагент готовят непосредственно перед использованием.
4.9 Диатомовая земля (Целит 545), промытая соляной кислотой.
4.10 Азот газообразный по ГОСТ 9293.
4.11 Зеараленон, стандартный раствор массовой концентрации 10 мкг/см3, в бензоле.
Спектр поглощения раствора регистрируют между 300 и 330 нм на спектрометре при использовании кварцевых оптических кювет толщиной 10 мм относительно бензола. Фиксируют максимальную оптическую плотность A, которая наблюдается вблизи 317 нм.
Рассчитывают концентрацию зеараленона K, в микрограммах на миллилитр раствора, по формуле
(1)
где 318 - молярная масса зеараленона;
A - максимальная оптическая плотность;
6060 - молярный коэффициент поглощения.
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>
