Введен в действие
Приказом Федерального агентства
по техническому регулированию
и метрологии
от 13 ноября 2012 г. N 729-ст
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МОЛОКО
СПЕКТРОФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ МАССОВОЙ ДОЛИ
ОБЩЕГО ФОСФОРА
Milk. Spectrophotometric method for determination of total
phosphorus content
(ISO 9874:2006, MOD)
ГОСТ 31584-2012
(ISO 9874:2006)
Группа Н19
МКС 67.100.10
Дата введения
7 января 2013 года
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены".
Сведения о стандарте
1. Подготовлен Государственным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт молочной промышленности" Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ "ВНИМИ" Россельхозакадемии).
2. Внесен Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии.
3. Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (Протокол N 41-2012 от 24 мая 2012 г.).
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Азербайджан AZ Азгосстандарт
Армения AM Минторгэкономразвития
Кыргызстан KG Кыргызстандарт
Молдова MD Молдова-Стандарт
Российская Федерация RU Росстандарт
Таджикистан TJ Таджикстандарт
4. Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 13 ноября 2012 г. N 729-ст межгосударственный стандарт введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2013 года.
5. Настоящий стандарт модифицирован по отношению к международному стандарту ISO 9874:2006 Milk - Determination of total phosphorus content - Method using molecular absorption spectrometry (Молоко. Определение содержания общего фосфора. Метод с использованием молекулярной абсорбционной спектрометрии) путем внесения дополнений по отношению к ISO 9874:2006 в содержание раздела 2, отдельных фраз и слов в разделах 1, 5, 6, 7, 10, 11, а также дополнительного раздела 12.
Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного европейского регионального стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5 (подразделы 3.5, 3.6).
Официальные экземпляры международного документа, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, и международных стандартов, на которые даны ссылки, имеются в Федеральном агентстве по техническому регулированию и метрологии (Росстандарте).
Сведения о соответствии ссылочных межгосударственных стандартов международным стандартам приведены в справочном Приложении ДА.
Сравнение структуры международного стандарта со структурой межгосударственного стандарта приведено в дополнительном Приложении ДБ.
Степень соответствия - модифицированная (MOD).
Стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 53592-2009 (ИСО 9874:2006).
6. Введен впервые.
Информация о введении в действие (прекращении действия) настоящего стандарта публикуется в указателе "Национальные стандарты".
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в указателе "Национальные стандарты", а текст изменений - в информационных указателях "Национальные стандарты". В случае пересмотра или отмены настоящего стандарта соответствующая информация будет опубликована в информационном указателе "Национальные стандарты".
1. ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический метод определения массовой доли общего фосфора в молоке.
2. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ISO 5725-2-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений
ISO 3696:1987 Вода для лабораторного анализа. Технические условия
ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 4198-75 Реактивы. Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 10929-76 Реактивы. Водорода пероксид. Технические условия
ГОСТ 12026-76 Бумага фильтровальная лабораторная. Технические условия
ГОСТ 19908-90 Тигли, чаши, стаканы, колбы, воронки, пробирки и наконечники из прозрачного кварцевого стекла. Общие технические условия
ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 26809-86 Молоко и молочные продукты. Правила приемки, методы отбора и подготовка проб к анализу
ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические требования. Методы испытаний
ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
Примечание. При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3. ТЕРМИНЫ И ОПРЕДЕЛЕНИЯ
В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:
3.1. Массовая доля общего фосфора: массовая доля общего фосфора, определяемая методом, установленным в настоящем стандарте, и выраженная в процентах.
4. СУЩНОСТЬ МЕТОДА
Метод основан на полном разрушении органических веществ пробы молока, обработанной серной кислотой и пероксидом водорода (метод мокрого озоления) или под действием высокой температуры (метод сухого озоления), добавлении раствора молибдата натрия в аскорбиновой кислоте, спектрофотометрическом измерении оптической плотности образовавшегося молибденового голубого при длине волны 820 нм и определении массовой доли общего фосфора по градуировочному графику.
5. РЕАКТИВЫ
Используют реактивы только признанного аналитического качества, если не оговорено иначе. Используемая вода должна быть дистиллированной или деионизированной и не должна содержать соединений фосфора.
5.1. Кислота серная концентрированная по ГОСТ 4204, , .
5.2. Раствор серной кислоты
В колбу к 722 см3 воды добавляют осторожно при постоянном перемешивании 278 см3 концентрированной серной кислоты (по 5.1).
5.3. Кислота соляная разбавленная c (HCl) = 1 моль/дм3 (применяют при сухом озолении)
В мерную колбу вместимостью 1000 см3 осторожно наливают 83 см3 концентрированной соляной кислоты по ГОСТ 3118 и разбавляют водой до 1000 см3.
5.4. Раствор пероксида водорода по ГОСТ 10929 , не содержащий соединений фосфора.
5.5. Раствор молибдата натрия
Взвешивают 2,5 г дигидрата молибдата натрия на лабораторных весах по ГОСТ 24104 с записью результатов до второго знака после запятой. В мерную колбу по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см3 с одной меткой количественно переносят дигидрат молибдата натрия и добавляют разбавленную серную кислоту в количестве, достаточном для его растворения. Доводят раствор до метки разбавленной серной кислотой при постоянном перемешивании.
5.6. Раствор аскорбиновой кислоты
Взвешивают 5 г аскорбиновой кислоты на лабораторных весах по ГОСТ 24104 с записью результатов до второго знака после запятой. В мерную колбу по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см3 с одной меткой количественно переносят аскорбиновую кислоту и добавляют достаточный объем воды для ее растворения. Доводят раствор до метки водой при постоянном перемешивании.
Для определения применяют только свежеприготовленный раствор.
5.7. Раствор молибдата в аскорбиновой кислоте
В мерную колбу по ГОСТ 1770 вместимостью 100 см3 с одной меткой добавляют 10 см3 раствора аскорбиновой кислоты и непосредственно перед использованием добавляют 25 см3 раствора дигидрата молибдата натрия и доводят раствор до метки водой при постоянном перемешивании.
Для определения применяют только свежеприготовленный раствор.
5.8. Стандартный раствор А
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>
