Введен в действие
Приказом Федерального
агентства по техническому
регулированию и метрологии
от 28 июня 2013 г. N 349-ст
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МАСЛА РАСТИТЕЛЬНЫЕ И ЖИРЫ ЖИВОТНЫЕ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ МЕТОДОМ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ МАССОВОЙ
ДОЛИ МЕТИЛОВЫХ ЭФИРОВ ЖИРНЫХ КИСЛОТ
Vegetable oils and animal fats. Determination of methyl
esters of fatty asids by gas chromatography method
ISO 5508:1990
(NEQ)
ГОСТ 31663-2012
Группа Н69
МКС 67.200.10
Дата введения
1 января 2014 года
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены".
Сведения о стандарте
1. Подготовлен Государственным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт жиров" Российской Академии сельскохозяйственных наук (ГНУ ВНИИЖ Россельхозакадемии).
2. Внесен Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт).
3. Принят Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (Протокол от 20 июля 2012 г. N 50-П).
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Армения AM Минэкономики Республики Армения
Беларусь BY Госстандарт Республики Беларусь
Киргизия KG Кыргызстандарт
Россия RU Росстандарт
Таджикистан TJ Таджикстандарт
Узбекистан UZ Узстандарт
4. Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 28 июня 2013 г. N 349-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 31663-2012 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2014 г.
5. Настоящий стандарт соответствует международному стандарту ISO 5508:1990. Animal and vegetable fats and oils - Analysis by gas chromatography of methyl esters of fatty acids (Животные и растительные жиры и масла. Анализ методом газовой хроматографии метиловых эфиров жирных кислот).
Перевод с английского языка (en).
Степень соответствия - неэквивалентная (NEQ).
Стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 51483-99.
6. Введен впервые.
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет.
1. Область применения
Настоящий стандарт распространяется на растительные масла и животные жиры и дает общее руководство по применению газовой хроматографии с использованием насадочной колонки или капиллярной колонки для определения качественного и количественного состава смеси жирных кислот в виде метиловых эфиров, полученных по ГОСТ 31665.
Данный метод не распространяется на полимеризованные жирные кислоты.
2. Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 12.1.004-91. Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность
ГОСТ 12.4.009-83. Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание
ГОСТ 3022-80. Водород технический. Технические условия
ГОСТ 5583-78 (ИСО 2046-73). Кислород газообразный и медицинский технический. Технические условия
ГОСТ 8285-91. Жиры животные топленые. Правила приемки и методы испытания
ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73). Азот газообразный и жидкий. Технические условия
ГОСТ 10157-79. Аргон газообразный и жидкий. Технические условия
ГОСТ 17433-80. Промышленная чистота. Сжатый воздух. Классы загрязненности
ГОСТ 25828-83. Гептан нормальный эталонный. Технические условия
ГОСТ 31665-2012. Масла растительные и жиры животные. Получение метиловых эфиров жирных кислот.
Примечание. При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3. Условия проведения измерений
При подготовке и выполнении измерений в помещении лаборатории должны быть соблюдены следующие условия:
- температура окружающей среды, °C от 15 до 30;
- относительная влажность воздуха, % не более 80;
- напряжение питающей сети, В 220 +/- 15;
- частота переменного тока, Гц 50 +/- 2.
4. Средства измерений, вспомогательное оборудование,
реактивы, материалы
Хроматограф газовый лабораторный, включающий следующие элементы:
- инжектор:
а) для насадочных колонок, имеющий наименьший мертвый объем и возможность нагрева инжектора на 20 °C - 50 °C выше температуры термостата колонок;
б) для капиллярных колонок с делителем потока или вводом пробы непосредственно в колонку.
Допускается применение инжектора с автоматической системой ввода пробы для анализа жирных кислот с числом атомов углерода более 16;
- термостат с программированием температуры, обеспечивающий нагрев колонки до температуры не менее 260 °C, поддерживающий температуру с точностью 1 °C для хроматографа с насадочной колонкой и с точностью 0,1 °C - с капиллярной колонкой (особенно из плавленого кварца);
- колонка газохроматографическая насадочная из нержавеющей стали или стекла длиной от 1 до 3 м, внутренним диаметром 2 - 4 мм;
- колонка капиллярная из стекла или плавленого кварца длиной от 25 м, внутренним диаметром от 0,2 до 0,8 мм;
- детектор пламенно-ионизационный, обеспечивающий нагрев до температуры выше температуры колонки;
- микрошприцы вместимостью 10 мм3 и 1 мм3;
- записывающее устройство со следующими характеристиками:
а) быстрота срабатывания - менее 1,5 с;
б) ширина бумаги - не менее 20 см;
в) скорость движения бумаги - от 0,4 до 2,5 см/мин;
- компьютер с программой обработки данных, или интегратор, или калькулятор, обеспечивающие соответствующую линейную чувствительность;
- гептан для хроматографии по ГОСТ 25828;
- гексан для хроматографии по действующему нормативному документу;
- газы-носители:
а) азот газообразный по ГОСТ 9293, ос.ч.;
б) гелий сжатый, тщательно просушенный, с содержанием кислорода менее 10 мг/кг;
в) аргон газообразный по ГОСТ 10157, в.с.;
- вспомогательные газы:
а) водород технический по ГОСТ 3022, марки А или
б) водород электролизный от генератора;
- воздух по ГОСТ 17433, класса 0;
- кислород по ГОСТ 5583, 1-го сорта.
Допускается применение другой аппаратуры и реактивов, по качеству и техническим характеристикам не уступающих перечисленным выше.
5. Подготовка к измерению
5.1. Приготовление стандартной смеси метиловых эфиров жирных кислот
В качестве стандартной смеси используют смесь метиловых эфиров чистых жирных кислот, в том числе промышленно изготовленные смеси или смесь метиловых эфиров жирных кислот жира известного состава, близкого к исследуемым жировым веществам (например, масло какао или подсолнечное масло).
5.2. Выбор и подготовка аналитической колонки
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>
