Утвержден и введен в действие
Приказом Федерального
агентства по техническому
регулированию и метрологии
от 18 июля 2013 г. N 388-ст
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ЖИДКОСТИ ИЗОЛЯЦИОННЫЕ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЗАГРЯЗНЕНИЯ ПОЛИХЛОРИРОВАННЫМИ БИФЕНИЛАМИ (PCB)
МЕТОДОМ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ НА КАПИЛЛЯРНОЙ КОЛОНКЕ
Insulating liquids. Contamination by polychlorinated
biphenyls (PCB) determination by capillary column
gas chromatography method
IEC 61619:1997
Insulating liquids - Contamination by polychlorinated
biphenyls (PCB) - Method of determination
by capillary column gas chromatography
(IDT)
ГОСТ Р МЭК 61619-2013
Группа Б19
ОКС 75.100
ОКСТУ 0209
Дата введения
1 июля 2014 года
Предисловие
1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский центр стандартизации, информации и сертификации сырья, материалов и веществ" (ФГУП "ВНИЦСМВ") на основе аутентичного перевода на русский язык указанного в пункте 4 стандарта, который выполнен ФГУП "СТАНДАРТИНФОРМ"
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 18 июля 2013 г. N 388-ст
4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту МЭК 61619:1997 "Изоляционные жидкости. Загрязнение полихлорированными бифенилами (PCB). Метод определения газовой хроматографией на капиллярной колонке" (IEC 61619:1997 "Insulating liquids - Contamination by polychlorinated biphenyls (PCB) - Method of determination by capillary column gas chromatography").
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации и межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Правила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.0-2012 (раздел 8). Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (gost.ru)
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания полихлорированных бифенилов (PCB) в изоляционных жидкостях, не содержащих хлорзамещенные углеводороды, методом капиллярной газовой хроматографии высокого разрешения с использованием электронозахватного детектора (ECD).
Настоящий метод позволяет определить общее содержание PCB и выполнить подробный анализ родственных PCB соединений. Если не требуется подробный анализ родственных PCB соединений, можно использовать метод по МЭК 60997 <1>.
--------------------------------
<1> Действует МЭК 61619:1997 "Изоляционные жидкости. Загрязнение полихлорированными бифенилами (PCB). Метод определения газовой хроматографией на капиллярной колонке" (IEC 61619:1997 "Insulating liquids - Contamination by polychlorinated biphenyls (PCBs) - Method of determination by capillary column gas chromatography").
Метод применим к неиспользованным, регенерированным (включая дехлорированные и химически и/или физически обработанные) или использованным изоляционным жидкостям, загрязненным PCB.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использована нормативная ссылка на следующий стандарт:
МЭК 60475:1974 Метод отбора проб жидких диэлектриков (IEC 60475:1974, Method of sampling liquid dielectrics) <2>
--------------------------------
<2> Действует МЭК 60475:2011 "Метод отбора проб изоляционных жидкостей" (IEC 60475:2011, Method of sampling insulating liquids).
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:
3.1 полихлорированный бифенил; PCB (polychlorinated biphenyl): Бифенил, имеющий от 1 до 10 атомов водорода, замещенных хлором.
Примечание - Для стандартных целей родственные бифенилы с одним, двумя или десятью замещенными атомами можно исключить из этого определения.
3.2 родственные бифенилы (congener): Все хлорпроизводные бифенила, независимо от числа атомов хлора.
Примечание - Существует 209 возможных родственных PCB. Они приведены в таблице B.1 приложения B. Для облегчения идентификации приведены номера родственных бифенилов (по IUPAC) <3>, которые не соответствуют порядку элюирования на хроматограмме.
--------------------------------
<3> Международный союз теоретической и прикладной химии.
4 Сущность метода
Родственные PCB определяют методом газовой хроматографии с программированием температуры. В хроматографе используют высокоэффективную капиллярную колонку для разделения смеси родственных PCB на отдельные бифенилы или небольшие группы перекрывающихся PCB.
Чувствительность электронозахватного детектора (ECD) может уменьшиться в присутствии нефтяного масла. Для сведения к минимуму указанного эффекта в настоящем методе пробу разбавляют в 100 раз.
Для удаления большей части примесей, которые могут помешать определению, используют процедуру подготовки пробы (очистку).
Для идентификации отдельных бифенилов или группы неразделенных бифенилов и облегчения вычисления экспериментального относительного времени удерживания (ERRT) добавляют контрольные вещества, время удерживания которых сравнивают с массивом данных пиков ERRT. Для количественного определения добавляют внутренний стандарт.
Относительные коэффициенты отклика (RRF), полученные из массива данных (9.1) и скорректированные по экспериментальным относительным коэффициентам отклика (ERRF) для контрольных веществ, используют для количественного определения содержания отдельных бифенилов (или группы родственных бифенилов) в идентифицированных пиках. Общее содержание PCB вычисляют суммированием полученных значений.
5 Реактивы и вспомогательные материалы
5.1 Реактивы и стандарты
Все реактивы и материалы, включая применяемые для очистки, не должны содержать примесей PCB и веществ, на которые реагирует ECD.
5.1.1 Растворитель
Можно применять гексан, гептан, циклогексан или изооктан (2,2,4-триметилпентан), х.ч., не содержащие примесей PCB, с минимальным содержанием веществ, на которые реагирует ECD.
5.1.2 Гексахлорбензол
Гексахлорбензол чистотой не менее 99% используют для проверки чувствительности детектора.
5.1.3 Изоляционная жидкость
Изоляционная жидкость, проверенная на отсутствие примесей PCB или других мешающих веществ такого же типа, которые могут присутствовать в образце.
5.1.4 Раствор родственного бифенила 30 (C30)
Раствор C30 концентрацией 10 мг/дм3 в растворителе (5.1.1), приобретенный или приготовленный из материала чистотой не менее 99%.
5.1.5 Раствор родственного бифенила 209 [C209 (DCB)], декахлорбифенила
Раствор DCB концентрацией 10 мг/дм3 в растворителе (5.1.1), приобретенный или приготовленный из материала чистотой не менее 99%.
5.1.6 Калибровочные растворы выбранных родственных PCB
Сертифицированные калибровочные смеси в растворителе (5.1.1), содержащие как минимум следующие родственные PCB концентрацией 10 мг/дм3 каждый: 18, 28, 31, 44, 52, 101, 118, 138, 149, 153, 170, 180, 194 и 209 (см. B.3, приложение B).
5.2 Стандарты PCB, имеющиеся в продаже (см. B.4, приложение B)
5.2.1 Растворы 1242, 1254 и 1260 в растворителе (5.1.1)
Требуется концентрация не менее 50 мг/дм3, обычно в продаже - 1000 мг/дм3.
5.2.2 Растворы 1242, 1254 и 1260 в масле
Растворы 1242, 1254 и 1260 концентрацией 50 мг/кг в неиспользованном изоляционном масле - приобретенные стандартные растворы или приготовленные из чистого материала.
5.3 Газы для газовой хроматографии
5.3.1 Газ-носитель - гелий или водород чистотой не менее 99,99%.
5.3.2 Нагнетаемый газ - аргон/метан, 95%/5%. Можно использовать азот чистотой не менее 99,99%.
5.4 Внутренний стандарт/контрольные растворы
Примечание - Стандарты хранят в темном прохладном месте.
5.4.1 Раствор внутреннего стандарта 2 (IS 2)
2 мг/дм3 C209 (DCB), 2 мг/дм3 C30.
В мерную колбу вместимостью 25 см3 пипеткой (5.8.3) переносят 5 см3 раствора DCB (5.1.5) и 5 см3 раствора C30 (5.1.4) и доводят до метки растворителем (5.1.1).
5.4.2 Раствор внутреннего стандарта 0,5 (IS 0,5)
0,5 мг/дм3 C209 (DCB), 0,5 мг/дм3 C30.
Готовят по 5.4.1, используя мерную колбу вместимостью 100 см3.
5.5 Раствор испытуемой смеси (для оценки системы)
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>
