Введен в действие
Приказом Федерального
агентства по техническому
регулированию и метрологии
от 27 июня 2013 г. N 225-ст
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МАСЛА РАСТИТЕЛЬНЫЕ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ХЛОРОРГАНИЧЕСКИХ ПЕСТИЦИДОВ
МЕТОДОМ ГАЗОЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Vegetable oils. Determination of organochlorine
pesticides using gas-liquid chromatography method
ГОСТ 32122-2013
Группа Н09
МКС 67.200.10
Дата введения
1 июля 2014 года
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН ОАО "Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации" (ОАО "ВНИИС") при участии Государственного научного учреждения "Всероссийский научно-исследовательский институт консервной и овощесушильной промышленности" (ГНУ "ВНИИКОП")
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 7 июня 2013 г. N 43)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Беларусь BY Госстандарт Республики Беларусь
Казахстан KZ Госстандарт Республики Казахстан
Киргизия KG Кыргызстандарт
Россия RU Росстандарт
Таджикистан TJ Таджикстандарт
Узбекистан UZ Узстандарт
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 27 июня 2013 г. N 225-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32122-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2014 г.
5 Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р 53911-2010
6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
1. Область применения
Настоящий стандарт распространяется на растительные масла и устанавливает метод определения хлорорганических пестицидов (ДДТ - 4,4'-дихлордифенилтрихлорэтан, ДДЭ - 4,4'-дихлордифенилдихлорэтилен, ДДД - 4,4'-дихлордифенилдихлорэтан, , и ГХЦГ - гексахлорциклогексана) с применением газожидкостной хроматографии.
Диапазон измерений массовой доли хлорорганических пестицидов - от 0,001 до 0,2 мг/кг включ.
Требования к контролю точности результатов определения хлорорганических пестицидов изложены в разделе 10.
2. Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны
ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание
ГОСТ 12.1.019-2009 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты <*>
--------------------------------
<*> На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.1.019-2009 "Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты".
ГОСТ 12.4.021-75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования
ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 4166-76 Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4233-77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия
ГОСТ 5471-83 Масла растительные. Правила приемки и методы отбора проб
ГОСТ ИСО 5725-6-2003 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике <**>
--------------------------------
<**> На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения".
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 28498-90 Термометры жидкостные стеклянные. Общие технические условия. Методы испытаний
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3. Сущность метода
Метод основан на экстракции хлорорганических пестицидов из пробы продукта перераспределением в несмешивающихся жидкостях, очистке экстракта путем деструкции липидных компонентов матрицы серной кислотой и хроматографическом анализе очищенного экстракта при помощи газожидкостной хроматографии.
4. Термины и определения
В настоящем стандарте применены термины, установленные [1].
5. Средства измерений, вспомогательное оборудование,
посуда, материалы и реактивы
Весы лабораторные с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания +/- 0,001 г.
Хроматограф газовый, снабженный детектором электронного захвата или детектором постоянной скорости рекомбинации электронов, обеспечивающий предел детектирования по хлору не более 1·10-12 г/см3 и относительное среднее квадратическое отклонение выходного сигнала детектора не более 5%, с программным обеспечением для обработки полученных результатов измерений.
Колонка для газовой хроматографии капиллярная кварцевая с неподвижной жидкой фазой (5% фенила, 95% диметилполисилоксана) длиной 30 м, внутренним диаметром 0,32 мм, толщиной слоя неподвижной жидкой фазы 0,25 мкм.
Испаритель ротационный вакуумный.
Термометр технический стеклянный с пределом измерения температуры от 0 °C до 150 °C по ГОСТ 28498.
Колбы мерные вместимостью 50, 100 см3 по ГОСТ 1770.
Колбы остродонные вместимостью 25, 50 см3 со взаимозаменяемым конусом 14/23 по ГОСТ 25336.
Воронка делительная грушевидная вместимостью 250, 500 см3 по ГОСТ 25336.
Пипетки градуированные, исполнения 2-го класса точности, вместимостью 5, 10 см3 по ГОСТ 29227.
н-гексан ч.д.а., по документу, утвержденному в установленном порядке.
Ацетонитрил для хроматографии с содержанием основного вещества не менее 99,9%.
Государственные стандартные образцы (ГСО) состава хлорорганических пестицидов (ДДТ, ДДД, ДДЭ, , и ГХЦГ) или вещества гарантированной чистоты с массовой долей основного вещества не менее 90%, с погрешностью аттестованного значения +/- 0,2%.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Спирт этиловый ректификованный по нормативному документу, действующему на территории государства, принявшего стандарт.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Допускается применять другие средства измерения, вспомогательное оборудование, мерную посуду, материалы и реактивы по качественным, техническим и метрологическим характеристикам не ниже указанных.
6. Отбор проб продукта
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>
