Утвержден и введен в действие
Приказом Федерального
агентства по техническому
регулированию и метрологии
от 22 ноября 2013 г. N 1827-ст
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
РЕАКТИВЫ И ОСОБО ЧИСТЫЕ ВЕЩЕСТВА
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПРИМЕСЕЙ ХИМИЧЕСКИХ ЭЛЕМЕНТОВ
АТОМНО-ЭМИССИОННОЙ СПЕКТРОМЕТРИЕЙ
С ИНДУКТИВНО СВЯЗАННОЙ ПЛАЗМОЙ
Reagents and high purity substances.
Determination of impurities of chemical elements
by atomic-emission spectrometry with inductively
coupled plasma
ГОСТ Р 55845-2013
ОКС 71.040.50
Дата введения
1 января 2015 года
Предисловие
1. Разработан Федеральным государственным унитарным предприятием "Государственный ордена Трудового Красного Знамени научно-исследовательский институт химических реактивов и особо чистых химических веществ" (ФГУП "ИРЕА").
2. Внесен Техническим комитетом по стандартизации ТК 60 "Химия".
3. Утвержден и введен в действие Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 ноября 2013 г. N 1827-ст.
4. Введен впервые.
Правила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.0-2012 (раздел 8). Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (gost.ru).
1. Область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой определения массовых долей примесей: серебра, алюминия, мышьяка, золота, бора, бария, бериллия, висмута, кальция, кадмия, кобальта, хрома, меди, железа, галлия, ртути, индия, иридия, калия, лантана, лития, фосфора, магния, марганца, молибдена, натрия, никеля, свинца, палладия, платины, родия, серы, сурьмы, селена, кремния, олова, стронция, тантала, титана, таллия, ванадия, цинка, циркония.
Сущность метода заключается в возбуждении атомов пробы в индуктивно связанной плазме и измерении интенсивности аналитической линии определяемого химического элемента (далее - элемента) при распылении раствора анализируемой пробы в плазму. Связь интенсивности линии с концентрацией элемента в растворе устанавливают с помощью градуировочной функции.
2. Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная, стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3885-73 Реактивы и особо чистые вещества. Правила приемки, отбор проб, фасовка, упаковка, маркировка, транспортирование и хранение
ГОСТ 4212-76 Реактивы. Методы приготовления растворов для колориметрического и нефелометрического анализа
ГОСТ 10157-79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия
ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 15150-69 Машины, приборы и другие технические изделия. Исполнения для различных климатических районов. Категории, условия эксплуатации, хранения и транспортирования в части воздействия климатических факторов внешней среды
ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 27025-86 Реактивы. Общие указания по проведению испытаний
ГОСТ 27565-87 Вещества особо чистые. Концентрирование микропримесей методом упаривания
ГОСТ 27868-88 Вещества особо чистые. Метод концентрирования микропримесей экстракцией
ГОСТ 27869-88 Вещества особо чистые. Метод концентрирования микропримесей ионным обменом
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная, стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий
ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
ГОСТ Р 31870-2012 Вода питьевая. Определение содержания элементов методами атомной спектрометрии
ГОСТ Р 52501-2005 (ИСО 3696:1987) Вода для лабораторного анализа. Технические условия.
Примечание. При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.
3. Отбор проб
Пробу анализируемого продукта отбирают в соответствии с правилами отбора проб по ГОСТ 3885 и указаниями, изложенными в соответствующем разделе нормативного документа (НД) на конкретный продукт.
4. Аппаратура, посуда, реактивы, растворы
Атомно-эмиссионный спектрометр с радиочастотным электромагнитным генератором для возбуждения индуктивно связанной аргоновой плазмы, оборудованный устройством для контроля скоростей потока аргона, компьютером для обработки выходных сигналов спектрометра с возможностью коррекции фоновых сигналов, зарегистрированный в Государственном реестре средств измерений. Рекомендуется использовать атомно-эмиссионные спектрометры различных типов с аксиальной и радиальной системами наблюдения. Рабочий диапазон длин волн - 160 - 850 нм, спектральное разрешение не менее 0,007 нм; спектрометр снабжен набором фотоумножителей или панорамным детектором. Программное обеспечение должно контролировать работу спектрометра, осуществлять полную автоматизацию измерений и управление вспомогательными системами для ввода проб. Результаты анализа должны выводиться на монитор и принтер в принятом формате, сохраняться в виде файла на жестком диске компьютера и переноситься на другие носители для дальнейшего использования.
Колбы мерные 2-(25; 100; 1000)-1 по ГОСТ 1770.
Пипетки градуированные 1(2)-1(2)-1(2)-1(2; 5; 10) по ГОСТ 29227.
Цилиндры мерные 1-(50; 250)-1 по ГОСТ 1770.
Оборудование для стадии подготовки проб (электроплитка, электрическая печь, делительные воронки из кварцевого стекла, ионообменные колонки, камера для отгонки и др.) в соответствии с НД на конкретный продукт.
Система лабораторной очистки кислот методом перегонки без кипения.
Растворы, содержащие определяемые элементы с массовой концентрацией 1 мг/см3, готовят по ГОСТ 4212, или государственные стандартные образцы растворов различных катионов ГСО, или сертифицированные многоэлементные растворы с погрешностью содержания индивидуальных элементов +/- 1,1% (например, фирмы HIGH-PURITY).
Лантан азотнокислый шестиводный, х.ч., с содержанием основного вещества не менее 99%.
Оксид индия с содержанием основного вещества не менее 99,5%.
Иридий металлический с содержанием основного вещества не менее 99,5%.
Кислота азотная по ГОСТ 11125, марки ос.ч. 27-5, дополнительно очищенная методом перегонки без кипения.
Кислота соляная по ГОСТ 14261, марки ос.ч. 20-4, дополнительно очищенная методом перегонки без кипения.
Аммиак водный особой чистоты по ГОСТ 24147, марки ос.ч. 23-5.
Вода для лабораторного анализа по ГОСТ Р 52501, второй степени чистоты.
Смесь соляной и азотной кислот, очищенных в лабораторных условиях методом перегонки без кипения, с объемной долей азотной кислоты 3,5% и объемной долей соляной кислоты 15% (раствор О); готовят по 5.1.1.
Аргон газообразный по ГОСТ 10157, высший сорт.
Полиэтиленовые флаконы высокой чистоты.
Допускается применение других средств измерений с метрологическими характеристиками и оборудования с техническими характеристиками не хуже, а также реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
5. Подготовка к анализу
5.1. Приготовление вспомогательных растворов
Общие указания по проведению анализа - по ГОСТ 27025.
5.1.1. Приготовление раствора О
В мерную колбу вместимостью 1 дм3 вносят примерно 500 см3 воды, затем добавляют 35 см3 концентрированной азотной и 150 см3 концентрированной соляной кислот, перемешивают, объем доводят водой до метки.
5.2. Приготовление растворов для градуировки спектрометра
Предварительно, с учетом химических свойств отдельных элементов и элементного состава индивидуальных стандартов, готовят промежуточные растворы.
1.1.1. Составы промежуточных растворов
Раствор П1 - Промежуточный раствор, содержащий литий, натрий, калий, магний, кальций, стронций, барий.
Раствор П2 - Промежуточный раствор, содержащий ванадий, хром, марганец, железо, кобальт, никель, медь, цинк.
Раствор П3 - Промежуточный раствор, содержащий бериллий, алюминий, галлий, селен, олово, сурьму, таллий, свинец, висмут.
Раствор П4 - Промежуточный раствор, содержащий бор, кремний, титан, цирконий, молибден, тантал.
Раствор П5 - Промежуточный раствор, содержащий родий, палладий, кадмий, индий, лантан, иридий, платину.
Раствор П6 - Промежуточный раствор, содержащий золото.
Раствор П7 - Промежуточный раствор, содержащий мышьяк.
Раствор П8 - Промежуточный раствор, содержащий серебро.
Раствор П9 - Промежуточный раствор, содержащий ртуть.
Раствор П10 - Промежуточный раствор, содержащий фосфор, серу.
Не допускается использование растворов лития, натрия и калия, полученных из сульфатов перечисленных элементов.
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>
