Введен в действие
Приказом Федерального
агентства по техническому
регулированию и метрологии
от 22 ноября 2013 г. N 1840-ст
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КАРБАМИД (МОЧЕВИНА)
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ АЗОТА
ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ПОСЛЕ ДИСТИЛЛЯЦИИ
Urea for industrial use. Determination of nitrogen content.
Titrimetric method after distillation
ГОСТ 32467-2013
Группа Л19
МКС 65.080
Дата введения
1 января 2015 года
Предисловие
Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский центр стандартизации, информации и сертификации сырья, материалов и веществ" (ФГУП "ВНИЦСМВ")
2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 527 "Химия"
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 5 ноября 2013 г. N 61-П)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Армения AM Минэкономики Республики Армения
Беларусь BY Госстандарт Республики Беларусь
Киргизия KG Кыргызстандарт
Россия RU Росстандарт
Таджикистан TJ Таджикстандарт
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 ноября 2013 г. N 1840-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32467-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2015 г.
5 Настоящий стандарт разработан на основе применения ГОСТ Р 50568.1-93
6 ВЗАМЕН ГОСТ 27749.0-88 в части раздела 3
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомления и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
1. Область применения
Настоящий стандарт устанавливает порядок определения содержания азота в мочевине (карбамиде) титриметрическим методом после дистилляции, также известным как метод Кьельдаля, в диапазоне от 46% до 47%.
2. Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
ГОСТ 12.0.004-90 Система стандартов безопасности труда. Организация обучения безопасности труда. Общие положения
ГОСТ 12.1.004-91 Система стандартов безопасности труда. Пожарная безопасность. Общие требования
ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны
ГОСТ 12.1.007-76 Система стандартов безопасности труда. Вредные вещества. Классификация и общие требования безопасности
ГОСТ 12.1.019-79 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты <1>
--------------------------------
<1> На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 12.1.019-2009 "Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты".
ГОСТ 12.4.009-83 Система стандартов безопасности труда. Пожарная техника для защиты объектов. Основные виды. Размещение и обслуживание
ГОСТ 12.4.021-75 Система стандартов безопасности труда. Системы вентиляционные. Общие требования
ГОСТ OIML R 111-1-2009 Государственная система обеспечения единства измерений. Гири классов E1, E2, F1, F2, M1, M1-2, M2, M2-3 и M3. Часть 1. Метрологические и технические требования
ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 2081-2010 Карбамид. Технические условия
ГОСТ 4165-78 Реактивы. Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 4919.1-77 Реактивы и особо чистые вещества. Методы приготовления растворов индикаторов
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 24104-2001 Весы лабораторные. Общие технические требования <1>
--------------------------------
<1> На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания".
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 25794.1-83 Реактивы. Методы приготовления титрованных растворов для кислотно-основного титрования
ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной меткой
ГОСТ 29251-91 (3851-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться замещающим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части не затрагивающей эту ссылку.
3. Сущность метода
Определение содержания азота в мочевине (карбамиде) выполняют титриметрическим методом после дистилляции, также известным как метод Кьельдаля.
Метод основан на каталитическом превращении азота карбамида в аммиак нагреванием в растворе серной кислоты с последующей дистилляцией и поглощением аммиака в избытке стандартного раствора серной кислоты и обратным титрованием раствором гидроокиси натрия в присутствии индикатора.
4. Средства измерений, вспомогательное оборудование,
реактивы и материалы
При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и другие технические средства.
4.1 Средства измерений и вспомогательное оборудование
Весы лабораторные высокого класса точности (II) с наибольшим пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.
Набор гирь класса точности F1 по ГОСТ OIML R 111-1.
Цилиндры 1(3)-50-2, 1(3)-100-2, 1(3)-500-2 по ГОСТ 1770.
Колбы 1(2)-500-2 по ГОСТ 1770.
Бюретка 1-2-2-50-0,1 по ГОСТ 29251.
Пипетки с одной меткой 2-2-50 по ГОСТ 29169.
Капельница любого исполнения по ГОСТ 25336.
Воронка типа В-36-80 ХС по ГОСТ 25336 или полая грушевидная стеклянная пробка.
Колба Кьельдаля (колба для определения азота) 2-500-29 ТХС по ГОСТ 25336.
Аппарат для отгонки со стеклянными шлифами, предпочтительно сферической формы, или любой аппарат, который может обеспечить количественно перегонку и поглощение. В таком аппарате имеются следующие составные части (см. рисунок 1):
1 - колба для дистилляции; 2 - каплеотбойная головка;
3 - капельная цилиндрическая воронка; 4 - холодильник;
5 - коническая колба с боковыми шарообразными расширениями;
6 - пружинные зажимы
Рисунок 1 - Аппарат для отгонки аммиака
- колба для дистилляции 1 вместимостью 1000 см3 с внутренним шлифом или колба К-1-1000-29/32 ТХС по ГОСТ 25336;
- каплеотбойная головка 2 с внешним шлифом и параллельными входом и выходом или каплеуловитель КО-14/23-60 по ГОСТ 25336, соединенные с цилиндрической капельной воронкой 3 вместимостью 50 см3;
- холодильник Либиха 4 длиной около 400 мм, имеющий внутренний шлиф на входе и внешний шлиф на выходе или холодильник ХПТ-1-400-14/23 ХС по ГОСТ
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>
