Введен в действие
Приказом Федерального агентства
по техническому регулированию
и метрологии
от 22 ноября 2013 г. N 1863-ст
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
БЕНЗИНЫ АВТОМОБИЛЬНЫЕ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ N-МЕТИЛАНИЛИНА МЕТОДОМ
КАПИЛЛЯРНОЙ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Motor gasolines. Determination of N-methylaniline by method
of capillary gas chromatography
ГОСТ 32515-2013
МКС 75.080
Дата введения
1 января 2015 года
Предисловие
Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти" (ОАО "ВНИИ НП")
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 14 ноября 2013 г. N 44)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Армения AM Минэкономики Республики Армения
Киргизия KG Кыргызстандарт
Россия RU Росстандарт
Узбекистан UZ Узстандарт
4 Стандарт разработан на основе ГОСТ Р 54323-2011 "Бензины автомобильные. Определение N-метиланилина методом капиллярной газовой хроматографии"
5 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 ноября 2013 г. N 1863-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32515-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2015 г.
6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
1 Область применения
1.1 Настоящий стандарт устанавливает метод определения концентрации N-метиланилина (монометиланилина - ММА) в автомобильных бензинах в диапазоне от 0,1% об. до 5,0% об.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
ГОСТ 12.0.004-90 Система стандартов безопасности труда. Организация обеспечения безопасности труда. Общие положения
ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны
ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ГОСТ 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 2517-2012 Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб
ГОСТ 17567-81 Хроматография газовая. Термины и определения
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 25828-83 Гептан нормальный эталонный. Технические условия
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Сущность метода
ММА отделяют от компонентов испытуемого образца автомобильного бензина методом газовой хроматографии на капиллярной колонке с последующей регистрацией элюирующихся из колонки компонентов на пламенно-ионизационном детекторе (ПИД) и вычисляют концентрацию ММА методом абсолютной градуировки.
Примечание - В настоящем стандарте применены термины по ГОСТ 17567.
4 Аппаратура
4.1 Хроматограф газовый любого типа с капиллярной колонкой, обеспечивающей необходимое отделение ММА от 1,3-диэтилбензола (1,3-ДЭБ), инжектором для ввода пробы, ПИД с соответствующим программным обеспечением для регистрации результатов на компьютере или на самопишущем устройстве. Характеристики аппаратуры, приведенные в таблице 1, обеспечивают получение показателей прецизионности, указанных в разделе 10.
Таблица 1
Характеристики аппаратуры <1>
Характеристика Значение
Колонка
Тип WCOT Fused Silica
Длина, м 100
Внутренний диаметр, мм 0,25
Неподвижная фаза CP-Sil PONA CB
Толщина пленки, мкм 0,5
Газ-носитель Гелий
Объемная скорость потока, см3/мин 1,7
Линейная скорость потока, см/с 24,5
Давление на входе колонки, кПа 310
Мертвое время, мин 6,2
Время получения результата единичного испытания, мин 88
Термостат колонки
Ступень Температура, °C Время изотермы, мин Скорость подъема температуры, °C/мин Общее время, мин
1 90 50 10,0 50
2 270 0 0 88
Инжектор
Температура инжектора, °C 250
Поток при анализе, см3/мин 20
Поток при дозировании, см3/мин 483
Деление потока 185:1
Тип дозатора Автоматический, ДАЖ-2М
Шприц "Гамильтон 710N" вместимостью, мкл 10,0
Объем пробы, мкл 0,2
Детектор
Тип Пламенно-ионизационный (ПИД)
Температура, °C 300
Скорость потока водорода, см3 /мин 20
Скорость потока воздуха, см3/мин 200
Скорость потока поддува, см3/мин 20
<1> В качестве примера приведен режим работы хроматографа Кристалл 5000-1.
4.2 Шкаф сушильный, обеспечивающий температуру нагревания (100 +/- 5) °C.
4.3 При ручном вводе пробы используют микрошприцы для хроматографии любого типа вместимостью 1 или 10 мкл.
4.4 Микрошприцы для хроматографии вместимостью 25, 250 и 500 мкл любого типа для приготовления градуировочных растворов.
4.5 Пипетки градуированные вместимостью 1, 2, 5, 10 и 25 см3 по ГОСТ 29227.
4.6 Колбы мерные с одной или двумя отметками и пришлифованной пробкой вместимостью 10 см3 по ГОСТ 1770.
Кроме указанной аппаратуры, можно использовать стеклянную лабораторную посуду и оборудование по ГОСТ 25336.
5 Реактивы и материалы
5.1 При работе с опасными и вредными веществами необходимо соблюдать правила, установленные ГОСТ 12.0.004 и ГОСТ 12.1.005.
5.2 Газ-носитель - гелий газообразный, марки А с содержанием основного вещества 99,995%.
5.3 Вспомогательные газы для обеспечения работы пламенно-ионизационного детектора:
- водород чистотой не менее 99,99% об.
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>
