Введен в действие
Приказом Федерального
агентства по техническому
регулированию и метрологии
от 22 ноября 2013 г. N 821-ст
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ДИОКСИНЫ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ В ПИТЬЕВОЙ ВОДЕ
МЕТОДОМ ИММУНОФЕРМЕНТНОГО АНАЛИЗА
Dioxins. Determination in drinking water by immunoassay
ГОСТ 32526-2013
Группа Т58
МКС 71.100.01
Дата введения
1 августа 2014 года
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН Федеральным бюджетным учреждением здравоохранения "Российский регистр потенциально опасных химических и биологических веществ" Федеральной службы по надзору в сфере защиты прав потребителей и благополучия человека (ФБУЗ "Российский регистр потенциально опасных химических и биологических веществ" Роспотребнадзора);
Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский центр стандартизации, информации и сертификации сырья, материалов и веществ" (ФГУП "ВНИЦСМВ")
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 14 ноября 2013 г. N 44, приложение N 24)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Армения AM Минэкономики Республики Армения
Киргизия KG Кыргызстандарт
Россия RU Росстандарт
Таджикистан TJ Таджикстандарт
Украина UA Минэкономразвития Украины
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 ноября 2013 г. N 821-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 32526-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 августа 2014 г.
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
6 ПЕРЕИЗДАНИЕ. Декабрь 2016 г.
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает процедуру определения содержания полихлорированных дибензодиоксинов (ПХДД) в питьевой воде методом жидкость-жидкостной экстракции и иммуноферментного анализа с пределом обнаружения 12 пг/л в пересчете на 2,3,7,8-тетрахлородибензодиоксин (2378-ТХДД).
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны
ГОСТ 12.1.019-2009 Система стандартов безопасности труда. Электробезопасность. Общие требования и номенклатура видов защиты
ГОСТ 1770-74 (ИСО 1042-83, ИСО 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 4166-76 Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия
ГОСТ Р 53228-2008 Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания
ГОСТ 29227-91 (ИСО 835-1-81) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки градуированные. Часть 1. Общие требования
ГОСТ Р 51592-2000 Вода. Общие требования к отбору проб
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3 Характеристики погрешности измерений
Относительная расширенная неопределенность измерений (при коэффициенте охвата k = 2) Uотн = 20%.
Примечание - Указанная неопределенность соответствует границам относительной суммарной погрешности +/- 20% при доверительной вероятности P = 0,95.
4 Описание метода
4.1 Аналиты экстрагируют из пробы воды дихлорметаном, затем органический экстракт пропускают через колонки с силикагелем и активированным углем. Элюированную с колонок пробу упаривают специальным образом, чтобы заменить растворитель на метанол. Аликвоту полученного раствора помещают в трубки, содержащие иммобилизованные антитела, и проводят процедуру иммуноферментного анализа.
4.2 Измерение массовой концентрации проводят методом внешнего стандарта: измеряют величины оптической плотности.
4.3 Для градуировки метода готовят серию из пяти градуировочных растворов 2378-ТХДД в воде, соответствующих требуемому диапазону концентраций, и анализируют их. Определяют величины оптической плотности, соответствующие известным значениям концентраций. На компьютере строят нелинейную градуировочную зависимость, по которой вычисляют концентрации.
4.4 Метод наиболее чувствителен к полихлорированным дибензодиоксинам (ПХДД) и дибензофуранам (ПХДФ) с количеством атомов хлора от 3 до 6, с высокой избирательностью к соединениям, содержащим четыре атома хлора в положениях 2,3,7,8. Стандарты ПХДД и ПХДФ с измененными изотопными соотношениями распознаются так же, как и не изотопно-меченные соединения. Метод малочувствителен к полихлорированным бифенилам и другим соединениям.
5 Средства измерений, реактивы и материалы
5.1 Средства измерений
Карманный колориметр Hach Pocket Colorimeter II, CAPE Technologies, либо портативный дифференциальный фотометр DP, Artel, Inc., Westbrook ME, либо спектрофотометр, например ПЭ-5400ВИ по [9]. Оборудование должно обладать возможностью регистрации оптической плотности раствора при длине волны 450 нм и объеме образца ~ 1 мл.
Весы лабораторные высокого класса точности по ГОСТ Р 53228.
Микропипетки со съемными носиками вместимостью 10 и 100 мкл, например Drummond # 3-000-275, Fisher # 21-170-15D, Fischer Scientific и Drummond # 3-000-210 либо Fisher # 21-170-15A.
Пипетки градуированные вместимостью 5 мл по ГОСТ 29227 с погрешностью +/- 0,03 мл.
Цилиндры мерные 2 - 10 и 2 - 1000 по ГОСТ 1770 с погрешностью +/-0,1 мл и +/- 5 мл соответственно.
Колбы мерные вместимостью 100 мл по ГОСТ 1770 с погрешностью +/- 0,10, снабженные пробками.
Примечание - Допускается применение других типов средств измерений с метрологическими и техническими характеристиками не ниже указанных.
5.2 Реактивы и материалы
Набор для иммуноферментного анализа DF1-12 или DF1-60, CAPE Technologies, South Portland, Maine, USA в составе:
- вкладыш;
- краткое описание протокола анализа;
- трубки, содержащие иммобилизованные антитела;
- емкость с разбавителем для образца;
- емкость с конъюгатом пероксидазы хрена;
- емкость с субстратом пероксидазы хрена;
- емкость с останавливающим раствором;
- емкость с Тритоном X-100;
- удерживающий раствор Тритона X-100 в тетраэтиленгликоле.
Раствор 2378-ТХДД в органическом растворителе, например, 10 мкг/мл раствор в толуоле, analytical standard, Supelco, USA.
Вода дистиллированная, деионизованная по ГОСТ 6709.
Ацетон для хроматографии по [3] с изм. 1.
Метанол по [6].
Толуол для хроматографии по [4] с изм. 1.
Дихлорметан для хроматографии по [2].
Н-гексан для хроматографии по [5]. Рекомендуется использовать дихлорметан, толуол и гексан максимально доступной чистоты либо достигать максимально доступной степени очистки этих растворителей лабораторными средствами.
Тетрадекан по [7] либо другой близкий к нему по температуре кипения насыщенный углеводород.
Сульфат натрия безводный, ч.д.а., по ГОСТ 4166.
Источник (баллон) азота, о.с.ч., по ГОСТ 9293.
Примечание - Допускается применение реактивов, изготовленных по другой нормативно-технической документации, с квалификацией чистоты не ниже указанной.
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>
