Введен в действие
Приказом Федерального
агентства по техническому
регулированию и метрологии
от 22 ноября 2013 г. N 1823-ст
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
УДОБРЕНИЯ
СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ БИУРЕТА В КАРБАМИДЕ
Fertilizers. Spectrophotometric determination
of biuret in urea
(EN 15479:2009, IDT)
ГОСТ EN 15479-2013
МКС 65.080
Дата введения
1 января 2015 года
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-97 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Порядок разработки, принятия, применения, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 84 "Неорганические продукты азотной группы на базе аммиака и азотной кислоты" (ОАО "ГИАП")
2 ВНЕСЕН Техническим секретариатом Межгосударственного совета по стандартизации, метрологии и сертификации
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 14 ноября 2013 г. N 44-2013)
За принятие стандарта проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Казахстан KZ Госстандарт Республики Казахстан
Киргизия KG Кыргызстандарт
Молдова MD Молдова-Стандарт
Россия RU Росстандарт
Таджикистан TJ Таджикстандарт
Узбекистан UZ Узстандарт
4 Настоящий стандарт идентичен европейскому региональному стандарту EN 15479:2009 Fertilizers - Spectrophotometric determination of biuret in urea (Удобрения. Спектрометрическое определение биурета в карбамиде).
Европейский стандарт разработан Европейским техническим комитетом CEN/TC 260 "Удобрения и известковые материалы".
Перевод с английского языка (en).
Официальные экземпляры европейского стандарта, на основе которого подготовлен настоящий стандарт, и международных стандартов, на которые даны ссылки, имеются в ФГУП "Стандартинформ".
Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным европейским региональным стандартам приведены в дополнительном приложении ДА.
Степень соответствия - идентичная (IDT).
5 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 22 ноября 2013 г. N 1823-ст межгосударственный стандарт ГОСТ EN 15479-2013 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2015 г.
6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
1 Область применения
Настоящий стандарт определяет метод определения биурета в карбамиде. Настоящий метод применяется к карбамиду и удобрениям, основанным на карбамиде.
2 Нормативные ссылки
Следующие ссылочные документы обязательны при применении данного стандарта. Для датированных ссылок применимо только указанное издание, для недатированных ссылок - последнее издание ссылочного документа (включая все изменения).
EN 1482-2 Fertilizers and liming materials. Sampling and sample preparation. Part 2. Sample preparation (Удобрения и известковые материалы. Отбор и подготовка проб. Часть 2. Подготовка проб)
EN 12944-1:1999 Fertilizers and liming materials and soil improvers. Vocabulary. Part 1. General terms (Удобрения, известковые материалы и почвоулучшители. Словарь. Часть 1. Общие термины)
EN 12944-2:1999 Fertilizers and liming materials and soil improvers. Vocabulary. Part 2. Terms relating to fertilizers (Удобрения, известковые материалы и почвоулучшители. Словарь. Часть 2. Термины, касающиеся удобрений)
EN ISO 3696:1995 Water for analytical laboratory use. Specification and test methods (ISO 3696:1987) (Вода для лабораторного анализа. Технические условия и методы испытаний (ISO 3696:1987)
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применены термины по EN 12994-1:1999 и EN 12994-2:1999.
4 Основные принципы
Образование фиолетово-красного комплексного соединения биурета и двухвалентной меди в присутствии щелочного раствора виннокислой соли натрия и калия и последующее фотометрирование окрашенного раствора при длине волны 546 нм.
5 Реактивы
5.1 Общие принципы
Используют только реактивы признанной аналитической степени чистоты (ч.д.а.) и дистиллированную или деминерализованную воду, без содержания оксида углерода и аммиака (степень чистоты 3 в соответствии с EN ISO 3696:1995). Качество воды особенно важно при данном определении.
5.2 Этанол.
5.3 Кислота серная, концентрация приблизительно 0,05 моль/л.
5.4 Раствор гидроксида натрия, с приблизительной концентрацией 0,1 моль/л.
5.5 Щелочной раствор виннокислой соли натрия и калия
В градуированной однолитровой колбе растворяют в 500 мл воды 40 г гидроксида натрия и оставляют охлаждаться. Добавляют 50 г виннокислой соли натрия и калия (NaKC4H4O6·4H2O). Доводят до метки водой и перед использованием оставляют в покое на 24 ч.
5.6 Раствор сульфата меди
В мерной однолитровой колбе растворяют в 500 мл воды 15 г сульфата меди (CuSO4·5H2O). Доводят до метки водой.
5.7 Свежеприготовленный раствор биурета
В мерной колбе вместимостью 250 мл растворяют в воде 0,250 г чистого биурета <1>. Доводят до 250 мл. Один миллилитр данного раствора содержит 0,001 г биурета.
--------------------------------
<1> Биурет может быть заблаговременно очищен промыванием раствором аммиака (10%), затем ацетоном и высушиванием в вакууме.
5.8 Раствор индикатора
В мерной колбе вместимостью 100 мл растворяют в 50 мл этанола концентрацией 95% 0,1 г метилового красного, доводят водой до метки 100 мл. Фильтруют, если остается нерастворимый осадок. Данный индикатор красный в кислом растворе и желтый в щелочном растворе.
6 Аппаратура
6.1 Спектрофотометр или фотометр
С фильтрами, чувствительностью и прецизионностью, позволяющими проводить измерения при коэффициенте пропускания меньше чем 0,5%. Коэффициент пропускания T рассчитывают по следующей формуле:
(1)
Коэффициент непрозрачности O рассчитывают по следующей формуле:
(2)
Поглощение E рассчитывается по следующей формуле:
E = log O. (3)
Поглощение на единицу расстояния прохождения света k рассчитывают по следующей формуле:
(4)
Коэффициент удельного поглощения K рассчитывают по следующей формуле:
(5)
где J0 - интенсивность луча монохроматических излучений (на определенной длине волны) до прохождения через прозрачное тело;
J - интенсивность данного луча после прохождения;
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>
