Введен в действие
Приказом Федерального
агентства по техническому
регулированию и метрологии
от 10 сентября 2014 г. N 1048-ст
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
МЯСО И МЯСНЫЕ ПРОДУКТЫ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ХЛОРАМФЕНИКОЛА (ЛЕВОМИЦЕТИНА)
С ПОМОЩЬЮ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Meat and meat products. Method for determination
of chloramphenicol (levomycetin) content using
liquid chromatography
(ISO 13493:1998, IDT)
ГОСТ ISO 13493-2014
МКС 67.120.10
Дата введения
1 января 2016 года
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Государственным научным учреждением Всероссийским научно-исследовательским институтом птицеперерабатывающей промышленности Российской академии сельскохозяйственных наук (ГНУ ВНИИПП Россельхозакадемии) на основе собственного аутентичного перевода на русский язык международного стандарта, указанного в пункте 5
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 25 июня 2014 г. N 45)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Азербайджан AZ Азстандарт
Армения AM Минэкономики Республики Армения
Казахстан KZ Госстандарт Республики Казахстан
Киргизия KG Кыргызстандарт
Молдова MD Молдова-Стандарт
Россия RU Росстандарт
Таджикистан TJ Таджикстандарт
Узбекистан UZ Узстандарт
Украина UA Минэкономразвития Украины
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 10 сентября 2014 г. N 1048-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 13493-2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2016 г.
5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ISO 13493:1998 Meat and meat products - Determination of chloramphenicol content - Method using liquid chromatography (Мясо и мясные продукты. Определение содержания хлорамфеникола. Метод жидкостной хроматографии).
Международный стандарт разработан подкомитетом SC 6 "Мясо и мясные продукты" Технического комитета ISO/TC 34 "Пищевые продукты".
Перевод с английского языка (en).
Официальный экземпляр международного стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, имеется в Федеральном агентстве по техническому регулированию и метрологии Российской Федерации.
Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным международным стандартам приведены в дополнительном приложении ДА.
Степень соответствия - идентичная (IDT).
Настоящий стандарт подготовлен на основе применения ГОСТ Р ИСО 13493-2005
6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
1. Область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания хлорамфеникола (левомицетина) в мышечной ткани мяса, включая мясо птицы, с помощью жидкостной хроматографии.
Данный метод применим для определения хлорамфеникола при его содержании более 6,5 мкг/кг.
Данный метод неприменим к испорченным образцам.
Примечание - Настоящий стандарт допускается применять для определения содержания хлорамфеникола во всех видах мяса и мясопродуктов. Однако межлабораторные испытания по установлению точности метода были проведены только на образцах мышечной ткани.
2. Нормативные ссылки
Для применения настоящего стандарта необходим следующий ссылочный документ. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного документа, для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного документа (включая все его изменения).
ISO 3696:1987 Water for analytical laboratory use - Specification and test methods (Вода для лабораторного анализа. Спецификация и методы испытаний)
3. Термины и определения
В настоящем стандарте применяют следующий термин с соответствующим определением:
3.1 содержание хлорамфеникола в мясе и мясных продуктах: Содержание хлорамфеникола, измеренное в соответствии с методом, указанным в настоящем стандарте.
Примечание - Содержание хлорамфеникола выражают в микрограммах на килограмм.
4. Сущность метода
Хлорамфеникол из части пробы для анализа экстрагируют водой. Экстракт фильтруют и полученный водный раствор очищают от липофильных компонентов методом твердофазной экстракции. Хлорамфеникол элюируют с экстракционного патрона дихлорметаном. Органический растворитель выпаривают и остаток очищают с помощью жидкостной экстракции в системе вода-толуол. Хлорамфеникол определяют методом обращенно-фазной хроматографии с детектированием в ультрафиолетовой (УФ) области спектра.
5. Реактивы
При отсутствии специальных указаний используют реактивы только официально признанной аналитической чистоты.
5.1 Вода, согласно требованиям ISO 3696, должна быть не ниже 3-й степени чистоты. Вода не должна содержать органические примеси.
5.2 Азот, пригодный для выпаривания растворителей.
5.3 Дихлорметан.
5.4 Толуол.
5.5 Ацетатный буфер, c(CH3CO2Na) = 0,01 моль/дм3, pH = 4,3
Растворяют 0,82 г безводного ацетата натрия примерно в 970 см3 воды. С помощью pH-метра (см. 6.1) доводят pH до 4,3 добавлением уксусной кислоты массовой долей 50%. Переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3. Доводят водой до метки и перемешивают.
5.6 Ацетонитрил для УФ спектроскопии.
5.7 Подвижная фаза
К 250 см3 ацетонитрила (см. 5.6) добавляют 750 см3 ацетатного буфера (см. 5.5) и тщательно перемешивают.
Перед использованием элюент фильтруют через мембранный фильтр с размером пор 0,22 мкм (см. 6.2) и дегазируют.
5.8 Основной раствор хлорамфеникола массовой концентрации 100 мкг/см3
Взвешивают 10 мг хлорамфеникола с точностью 0,1 мг и переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3. Добавляют метанол до метки и перемешивают.
Приготовленный основной раствор стабилен в течение 1 мес при хранении в темноте.
5.9 Стандартные растворы хлорамфеникола
Пипеткой вносят 5,0 см3 основного раствора (см. 5.8) в мерную колбу вместимостью 100 см3. Разбавляют водой до метки и перемешивают.
Разбавляют 1,0, 2,0, 5,0 и 15,0 см3 этого раствора до 100 см3 для получения четырех стандартных растворов с массовой концентрацией хлорамфеникола соответственно 0,05; 0,10; 0,25 и 0,75 мкг/см3.
Эти стандартные растворы стабильны в течение одной недели при хранении в темноте.
6. Оборудование
Используют обычное лабораторное оборудование, в частности:
6.1 pH-метр.
6.2 Мембранный фильтр с малым мертвым объемом и размером пор 0,22 мкм.
6.3 Механическое или электрическое устройство, пригодное для измельчения образца.
В качестве такого устройства могут быть использованы высокоскоростной ротационный куттер или мясорубка с решеткой, диаметр отверстий которой не превышает 4,0 мм.
6.4 Лабораторный гомогенизатор (например, гомогенизатор типа Стомахер или Вортекс) <1>.
6.5 Фильтровальная бумага обеззоленная быстрофильтрующая диаметром примерно 15 см.
Примечание - Например, можно использовать Ватман 41 <1>.
6.6 Экстракционные патроны вместимостью 20 см3 с диатомитовой землей, которая задерживает липофильные компоненты из водных растворов.
Примечание - Можно использовать, например, картриджи Extrelut@ производства фирмы Merk, Дармштадт, Германия (N 11737) <1>.
--------------------------------
<1> Это примеры коммерчески доступной продукции. Данная информация приведена только для удобства пользователей настоящего стандарта и не является
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>
