Утвержден и введен в действие
Приказом Федерального
агентства по техническому
регулированию и метрологии
от 17 ноября 2014 г. N 1625-ст
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ВОДА
МИНЕРАЛИЗАЦИЯ ПРОБ АЗОТНОЙ КИСЛОТОЙ
ДЛЯ ОПРЕДЕЛЕНИЯ НЕКОТОРЫХ ЭЛЕМЕНТОВ
Water. Sample digestion using nitric acid
for the determination of selected elements
ISO 15587-2:2002
Water quality - Digestion for the determination
of selected elements in water - Part 2:
Nitric acid digestion
(IDT)
ГОСТ Р ИСО 15587-2-2014
ОКС 13.060.50
ОКП 01 3100
01 3300
Дата введения
1 января 2016 года
Предисловие
1 ПОДГОТОВЛЕН Обществом с ограниченной ответственностью "Протектор" совместно с Обществом с ограниченной ответственностью "Люмэкс-маркетинг" на основе собственного аутентичного перевода на русский язык международного стандарта, указанного в пункте 4
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 343 "Качество воды"
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 17 ноября 2014 г. N 1625-ст
4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 15587-2:2002 "Качество воды. Минерализация для определения ряда элементов в воде. Часть 2. Минерализация азотной кислотой" (ISO 15587-2:2002 "Water quality - Digestion for the determination of selected elements in water - Part 2: Nitric acid digestion").
В настоящем стандарте по отношению к указанному международному стандарту введены следующие редакционные изменения:
- "Предупреждение" перенесено в раздел 1 из раздела 7;
- термин "экстракт" заменен на "минерализат", что более точно отражает суть методов минерализации [(см. A.5 (приложение A), B.5 (приложение B), C.1 и C.5 (приложение C), D.5 (приложение D)];
- термин "органический углерод" заменено на "общий органический углерод" для приведения в соответствие с разделом 1 [см. A.1 (приложение A); B.1 (приложение B); C.1 (приложение C); D.1 (приложение D)];
- термин "воспроизводимость" (приложение E) заменен на "прецизионность" для приведения в соответствие с ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002;
- наименование разделов: 8, A.5 (приложение A), B.5 (приложение B), C.5 (приложение C), D.5 (приложение D) заменено на "Процедура минерализации" для более точного отражения требований настоящего стандарта.
Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2012 (подраздел 3.5).
Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов национальным стандартам Российской Федерации (и действующим в этом качестве межгосударственным стандартам) приведены в дополнительном приложении ДА
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Правила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.0-2012 (раздел 8). Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
1. Область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод подготовки проб воды для определения ряда элементов с использованием азотной кислоты в качестве минерализующего реагента. Метод применим для всех типов воды с массовой концентрацией взвешенных веществ менее 20 г/дм3 и общего органического углерода (ООУ) менее 5 г/дм3.
Метод является эмпирическим и его использование не обеспечивает полного извлечения элементов. Однако для большинства прикладных задач в области экологического контроля результат соответствует поставленной задаче.
Минерализация азотной кислотой пригодна для извлечения следующих элементов: Al <1>, As, B, Ba <1>, Be <1>, Ca, Cd, Co, Cr <1>, Cu, Fe <1>, Hg, K, Mg <1>, Mn, Mo, Na, Ni, P, Pb, Se, Sr, Tl, V <1>, Zn. Минерализация азотной кислотой пригодна для извлечения Ag только в том случае, если пробу стабилизируют сразу после минерализации. Минерализация азотной кислотой не пригодна для Sb, Sn и для разложения таких трудноразлагаемых соединений как SiO2, TiO2 и Al2O3.
--------------------------------
<1> Возможно менее полное извлечение по сравнению с методом минерализации смесью соляной и азотной кислот, изложенным в ГОСТ Р ИСО 15587-1-2014.
Метод может быть реализован с использованием оборудования различных типов <2> при условии, что:
- состав минерализующей смеси остается постоянным;
- температура минерализации известна;
- длительность минерализации соответствует температуре ее проведения.
--------------------------------
<2> Характеристика оборудования приведена в разделах 6, A.3 (приложение A), B.3 (приложение B), C.3 (приложение C), D.3 (приложение D).
Предупреждение - Персонал, применяющий настоящий стандарт, должен быть знаком с соответствующей лабораторной практикой. Стандарт не ставит своей целью изложить проблемы безопасности, связанные с его использованием. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за соблюдение соответствующих требований безопасности и охраны здоровья в соответствии с национальным законодательством.
2. Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие международные стандарты <3>:
--------------------------------
<3> Используют указанное издание стандарта.
ИСО 3696:1987 Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний (ISO 3696:1987, Water for analytical laboratory use - Specification and test methods)
ИСО 5667-3:1994 Качество воды. Отбор проб. Часть 3. Руководство по хранению и обращению с пробами (ISO 5667-3:1994, Water quality - Sampling - Part 3: Guidance on the preservation and handling of samples) <1>
--------------------------------
<1> Действует ИСО 5667-3:2012.
3. Термины и определения
В настоящем стандарте применен следующий термин с соответствующим определением:
3.1 мокрая минерализация (wet digestion): Обработка пробы жидкими химическими реактивами с целью перевода анализируемых компонентов в раствор, пригодный для проведения последующего анализа.
Примечание - В какой мере определяемые соединения должны быть переведены в раствор, пригодный для проведения последующего анализа, может зависеть от применяемого метода анализа. Некоторые аналитические методы нечувствительны к химическому состоянию элемента в растворе, в то время как ряд методов требует перевода элемента в определенное валентное состояние или ионную форму, например атомная абсорбция с генерацией гидридов, фотометрия и электрохимические методы. Для последних особое внимание рекомендуется обращать на присутствие устойчивых металлоорганических соединений.
4. Сущность метода
Аликвоту пробы обрабатывают концентрированной азотной кислотой при заданной температуре в интервале, нижней границей которого является температура кипения, равная 103 °C (при давлении 101,3 кПа), а верхняя граница составляет 175 °C. При температуре кипения 103 °C (при давлении 101,3 кПа) минимальная длительность минерализации составляет 120 мин <2>. Максимальная длительность минерализации при этой температуре равна четырехкратной минимальной длительности.
--------------------------------
<2> 101,3 кПа - это стандартное (нормальное) атмосферное давление. При изменениях атмосферного давления в диапазоне от 90 до 106,7 кПа возможным изменением минимальной длительности минерализации пренебрегают. Для измерений атмосферного давления используют барометры с пределом допускаемой абсолютной погрешности измерений не более +/- 0,3 кПа, поверенные в установленном порядке.
Установлено, что как минимальная, так и максимальная длительность минерализации уменьшается в два раза при увеличении температуры выше температуры кипения на каждые 15 °C (см. рисунок 1).
Полученному минерализату при необходимости дают отстояться до оседания осадка.
Рисунок 1 - Диапазон допускаемых значений температуры
и длительности минерализации
5. Реактивы
При проведении анализа используют реактивы только известной чистоты <1>, которая соответствует требованиям соответствующего метода анализа. Чистоту реактивов проверяют путем анализа холостой пробы <2>.
--------------------------------
<1> Следует применять реактивы квалификации х.ч. или ос.ч.
<2> Для проведения анализа холостой пробы отбирают воду (5.1) в объеме, равном объему пробы анализируемой воды, и проводят ее через все стадии обработки аналогично анализируемым пробам воды. Требования к приемлемости значения холостой пробы устанавливают в стандарте на метод измерений массовой концентрации элемента в пробе воды.
5.1 Вода по ИСО 3696, степень чистоты 1. Воду степени чистоты 2 можно использовать при условии, что она соответствует требованиям к чистоте
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>
