Утвержден и введен в действие
Приказом Федерального агентства
по техническому регулированию
и метрологии
от 21 апреля 2015 г. N 279-ст
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
НИКЕЛЬ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ СЕРЕБРА, ВИСМУТА, КАДМИЯ, КОБАЛЬТА,
МЕДИ, ЖЕЛЕЗА, МАРГАНЦА, СВИНЦА И ЦИНКА. СПЕКТРОМЕТРИЧЕСКИЙ
МЕТОД АТОМНОЙ АБСОРБЦИИ В ПЛАМЕНИ
Nickel. Determination of silver, bismuth, cadmium, cobalt,
copper, iron, manganese, lead and zinc contents. Flame
atomic absorption spectrometric method
ISO 6351:1985
Nickel - Determination of silver, bismuth, cadmium, cobalt,
copper, iron, manganese, lead, and zinc contents - Flame
atomic absorption spectrometric method
(IDT)
ГОСТ Р ИСО 6351-2015
Группа В39
ОКС 77.120.40
ОКСТУ 0709
Дата введения
1 января 2016 года
Предисловие
1 ПОДГОТОВЛЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 145 "Методы контроля металлопродукции" на основе собственного аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 4
2 ВНЕСЕН ФГУП "Центральным научно-исследовательским институтом черной металлургии им. И.П. Бардина"
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 21 апреля 2015 г. N 279-ст
4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 6351:1985 "Никель. Определение содержания серебра, висмута, кадмия, кобальта, меди, железа, марганца, свинца и цинка. Спектрометрический метод атомной абсорбции в пламени" (ISO 6351:1985 "Nickel - Determination of silver, bismuth, cadmium, cobalt, copper, iron, manganese, lead, and zinc contents - Flame atomic absorption spectrometric method").
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации и межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Правила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.0-2012 (раздел 8). Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
1. Назначение и область применения
Настоящий стандарт устанавливает пламенный атомно-абсорбционный спектрометрический метод определения содержания серебра, висмута, кадмия, кобальта, меди, железа, марганца, свинца и цинка в высокочистом, рафинированном, ковком и литом никеле в диапазонах, представленных в таблице 1.
Таблица 1
Диапазоны содержаний определяемых элементов
Элемент Диапазоны содержаний <*>, % (масс.)
Методика A Методика B
Ag От 0,0002 до 0,01 -
Bi " 0,0010 " 0,01 -
Cd " 0,0002 " 0,0025 От 0,01 до 1,00
Co " 0,0010 " 0,01 " 0,01 " 1,00
Cu " 0,0002 " 0,01 " 0,01 " 0,15
Fe " 0,0025 " 0,01 " 0,01 " 0,20
Mn " 0,0005 " 0,01 -
Pb " 0,0005 " 0,01 От 0,001 до 0,015
Zn " 0,0002 " 0,0025
<*> Другие диапазоны содержания примесей приведены в ИСО 6283.
Метод применим для независимого определения любого одного или нескольких элементов из перечисленных, без определения всех элементов, присутствующих в стандартных растворах.
Нижнюю границу диапазона определения железа можно снизить, по сравнению с 0,0025%, указанному в таблице 1, если иметь никель для приготовления стандартных растворов по 4.1 с содержанием железа менее 0,0001% (масс.). Верхнюю границу определения кобальта и меди можно повысить до 2% (масс.), незначительно модифицировав метод (11.1).
О возможных влияниях см. раздел 10.
2. Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ИСО 385/1 Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть. Общие требования (ISO 385/1, Laboratory glassware - Burettes - Part 1: General requirements)
ИСО 648:2008 Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной меткой (ISO 648:2008, Laboratory glassware - Single-volume pipettes)
ИСО 1042:1998 Посуда лабораторная стеклянная. Колбы мерные с одной меткой (ISO 1042:1998, Laboratory glassware - One-mark volumetric flasks)
ИСО 5725 Прецизионность методов испытаний. Определение повторяемости и воспроизводимости методов посредством межлабораторных испытаний (ISO 5725, Precision of test methods - Determination of repeatability and reproducibility by inter-laboratory tests)
3. Сущность метода
Настоящий метод основан на растворении навески исследуемой пробы в азотной кислоте разбавленной 1:1, распылении полученного раствора в воздушно-ацетиленовом пламени атомно-абсорбционного спектрометра, измерении значения поглощения резонансного излучения свободных атомов каждого элемента, испускаемого лампой с полым катодом.
Полученное значение абсорбции сравнивают со значениями абсорбции градуировочных растворов того же элемента, приготовленных на фоне никеля, использованного для приготовления градуировочных растворов.
4. Реактивы
При проведении анализа, если не указано иное, используют реактивы известной аналитической степени чистоты и дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.
4.1 Высокочистый никель, содержащий менее 0,0005% (масс.) железа и менее 0,0001% (масс.) каждого из следующих элементов: серебра, висмута, кадмия, кобальта, меди, марганца, свинца и цинка.
4.2 Азотная кислота (HNO3), , разбавленная 1:1.
Во всех процедурах анализа должна быть использована одна и та же партия азотной кислоты.
4.3 Азотная кислота (HNO3), , разбавленная 1:19.
Во всех процедурах анализа должна быть использована одна и та же партия азотной кислоты.
4.4 Стандартные растворы определяемых элементов
4.4.1 Основные стандартные растворы определяемых элементов, содержащие по 1,000 г/дм3 Ag, Bi, Cd, Co, Cu, Fe, Mn, Pb, Sb и Zn готовят индивидуально для каждого элемента.
Навеску 1,000 г, взвешенную с точностью до 0,001 г, каждого из высокочистых металлов [не менее 99,9% (масс.)] помещают в стакан вместимостью 600 см3 и растворяют в 40 см3 азотной кислоты (4.2). Нагревают до полного растворения навески, осторожно кипятят до полного удаления оксидов азота, охлаждают и количественно переносят раствор в мерные колбы вместимостью 1000 см3, содержащие 160 см3 азотной кислоты (4.2). Доводят до метки водой и перемешивают.
Растворы хранят в полиэтиленовых сосудах, за исключением раствора серебра, который хранят в сосуде из темного стекла.
4.4.2 Смесь стандартных растворов - стандартный раствор A, содержащий по 20 мг/дм3 Ag, Bi, Cd, Co, Cu, Fe, Mn, Pb и 10 мг/дм3 Zn готовят следующим образом.
Пипеткой отбирают по 20,0 см3 каждого из основных растворов серебра, висмута, кадмия, кобальта, меди, марганца, свинца (4.4.1) и 10 см3 основного раствора цинка (4.4.1), переносят в мерную колбу с одной меткой вместимостью 1000 см3, содержащую 160 см3 азотной кислоты (4.2). Доводят до метки водой и перемешивают. Хранят раствор в стеклянном сосуде.
4.4.3 Смесь стандартных растворов - стандартный раствор B, содержащий по 100 мг/дм3 каждого элемента Co, Cu, Fe, Mn и 10 мг/дм3 Zn готовят следующим образом.
Отбирают по 50,0 см3 каждого из основных растворов кобальта, меди, железа и марганца (4.4.1) и 5 см3 основного раствора цинка (4.4.1), переносят в мерную колбу с одной меткой вместимостью 500 см3, доводят до метки водой и перемешивают. Хранят раствор в полиэтиленовом сосуде.
5. Аппаратура
Используют обычное лабораторное оборудование, а также следующую аппаратуру.
5.1 Атомно-абсорбционный спектрометр
5.1.1 Атомно-абсорбционный спектрометр, используемый в этом методе, должен удовлетворять значениям характеристик инструментальных параметров, приведенных в приложении A.
5.1.2 Прибор должен быть оборудован горелкой с головкой, способной работать с раствором, содержащим 25 г/дм3 никеля в виде нитрата и подходящей для воздушно-ацетиленового пламени.
5.1.3 Спектрометр при использовании одноэлементных ламп с полым катодом или безэлектродных разрядных ламп должен работать при токах, рекомендованных производителем.
5.2 Бюретки объемом 50 см3, градуированные, с ценой деления 0,1 см3 в соответствии с ИСО 385/1, класс A.
5.3 Пипетки, объемом 5; 20; 25; 50 и 100 см3, в соответствии с ИСО 648, класс A.
5.4 Колбы мерные вместимостью 200; 250; 500 и 1000 см3, в соответствии с ИСО 1042, класс A.
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>
