Введен в действие
Приказом Федерального агентства
по техническому регулированию
и метрологии
от 29 мая 2015 г. N 479-ст
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ЖИДКОСТИ ИЗОЛЯЦИОННЫЕ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ЗАГРЯЗНЕНИЯ ПОЛИХЛОРИРОВАННЫМИ БИФЕНИЛАМИ (PCB)
МЕТОДОМ ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ НА КАПИЛЛЯРНОЙ КОЛОНКЕ
Insulating liquids. Determination of contamination by
polychlorinated biphenyls (PCBs) by capillary column gas
chromatography method
(IEC 61619:1997, IDT)
ГОСТ IEC 61619-2014
МКС 13.020
17.220.99
29.040.10
Дата введения
1 июля 2016 года
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены в ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский центр стандартизации, информации и сертификации сырья, материалов и веществ" (ФГУП "ВНИЦСМВ") на основе аутентичного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5, который выполнен ФГУП "Стандартинформ"
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 14 ноября 2014 г. N 72-П)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Армения AM Минэкономики Республики Армения
Беларусь BY Госстандарт Республики Беларусь
Киргизия KG Кыргызстандарт
Молдова MD Молдова-Стандарт
Россия RU Росстандарт
Таджикистан TJ Таджикстандарт
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 мая 2015 г. N 479-ст межгосударственный стандарт ГОСТ IEC 61619-2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2016 г.
5 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту IEC 61619:1997 Insulating liquids - Contamination by polychlorinated biphenyls (PCBs) - Method of determination by capillary column gas chromatography (Изоляционные жидкости. Загрязнение полихлорированными бифенилами (PCB). Метод определения газовой хроматографией на капиллярной колонке).
Международный стандарт разработан Техническим комитетом IEC/TC 10 "Жидкости для применения в электротехнике" Международной электротехнической комиссии.
Перевод с английского языка (en).
Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5-2001 (подраздел 3.6).
Официальные экземпляры международного стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, и международных стандартов, на которые даны ссылки, имеются в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.
В разделе "Нормативные ссылки" и тексте стандарта ссылки на международные стандарты актуализированы.
Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным стандартам приведены в дополнительном приложении ДА.
Степень соответствия - идентичная (IDT)
6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
1. Область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания полихлорированных бифенилов (PCB) в изоляционных жидкостях, не содержащих хлорзамещенных углеводородов, методом капиллярной газовой хроматографии высокого разрешения с использованием электронозахватного детектора (ECD).
Метод позволяет определить общее содержание PCB и выполнить подробный анализ родственных PCB.
Метод применим к неиспользованным, регенерированным (включая дехлорированные и химически и/или физически обработанные) или использованным изоляционным жидкостям, загрязненным PCB.
2. Нормативные ссылки
Для применения настоящего стандарта необходим следующий ссылочный документ. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного документа.
IEC 60475:2011 Method of sampling liquid dielectrics (Метод отбора проб жидких диэлектриков)
3. Термины и определения
В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:
3.1 полихлорированный бифенил (PCB) (polychlorinated biphenyl): Бифенил, имеющий замещенные хлором от 1 до 10 атомов водорода.
Примечание - Для стандартных целей родственные бифенилы с одним, двумя или десятью замещенными атомами можно из этого определения исключить.
3.2 родственные бифенилы (congener): Все хлорпроизводные бифенила, независимо от числа атомов хлора.
Примечание - Существует 209 возможных родственных PCB. Они приведены в таблице B.1 приложения B. Для облегчения идентификации приведены номера родственных бифенилов по IUPAC <1>; которые не соответствуют порядку элюирования на хроматограмме.
--------------------------------
<1> Международный союз теоретической и прикладной химии.
4. Сущность метода
Родственные PCB определяют методом газовой хроматографии с программированием температуры. В хроматографе используют высокоэффективную капиллярную колонку для разделения смеси родственных PCB на отдельные бифенилы или небольшие группы перекрывающихся PCB.
Чувствительность электронозахватного детектора (ECD) может уменьшиться в присутствии нефтяного масла. Для сведения к минимуму указанного эффекта в настоящем методе пробу разбавляют в 100 раз.
Для удаления большей части примесей, которые могут помешать определению, используют процедуру подготовки пробы (очистку).
Для идентификации отдельных бифенилов или группы неразделенных бифенилов и облегчения вычисления экспериментального относительного времени удерживания ERRT добавляют контрольные вещества, время удерживания которых сравнивают с массивом данных пиков ERRT. Для количественного определения добавляют внутренний стандарт.
Относительные коэффициенты отклика RRF, полученные из массива данных (9.1) и скорректированные по экспериментальным относительным коэффициентам отклика ERRF для контрольных веществ, используют для количественного определения содержания отдельных бифенилов (или группы родственных бифенилов) в идентифицированных пиках. Общее содержание PCB вычисляют суммированием полученных значений.
5. Реактивы и вспомогательные материалы
5.1 Реактивы и стандарты
Реактивы и материалы, включая применяемые для очистки, не должны содержать примесей PCB и веществ, на которые реагирует ECD.
5.1.1 Растворитель
Можно применять гексан, гептан, циклогексан или изооктан (2,2,4-триметилпентан) х.ч., не содержащие примесей PCB с минимальным содержанием веществ, на которые реагирует ECD.
5.1.2 Гексахлорбензол
Для проверки чувствительности детектора используют гексахлорбензол чистотой не менее 99%.
5.1.3 Изоляционная жидкость
Изоляционная жидкость, проверенная на отсутствие примесей PCB или других мешающих веществ такого же типа, которые могут присутствовать в образце.
5.1.4 Раствор родственного бифенила 30 (C30)
Раствор C30 концентрацией 10 мг/дм3 в растворителе (5.1.1), имеющийся в продаже или приготовленный из материала чистотой не менее 99%.
5.1.5 Раствор родственного бифенила 209 [C209 (DCB)], декахлорбифенила
Раствор DCB концентрацией 10 мг/дм3 в растворителе (5.1.1), имеющийся в продаже или приготовленный из материала чистотой не менее 99%.
5.1.6 Калибровочные растворы выбранных родственных PCB
Сертифицированные калибровочные смеси в растворителе (5.1.1), содержащие, как минимум, следующие родственные PCB концентрацией 10 мг/дм3 каждый: 18, 28, 31, 44, 52, 101, 118, 138, 149, 153, 170, 180, 194 и 209 (см. приложение B.3).
5.2 Стандарты PCB, имеющиеся в продаже (см. приложение B.4)
5.2.1 Растворы 1242, 1254 и 1260 в растворителе (5.1.1)
Требуется концентрация не менее 50 мг/дм3, обычно в продаже имеется раствор концентрации 1000 мг/дм3.
5.2.2 Растворы 1242, 1254 и 1260 в масле
Растворы 1242, 1254 и 1260 концентрацией 50 мг/кг в неиспользованном изоляционном масле - имеющиеся в продаже стандартные растворы или приготовленные из чистого материала.
5.3 Газы для газовой хроматографии
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>
