Введен в действие
Приказом Федерального
агентства по техническому
регулированию и метрологии
от 29 июля 2015 г. N 1011-ст
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ НИТРАТА И/ИЛИ НИТРИТА
ЧАСТЬ 4
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ НИТРАТА И НИТРИТА
В МЯСНЫХ ПРОДУКТАХ МЕТОДОМ ИОННОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Foodstuffs. Determination of nitrate
and/or nitrite content. Part 4. Determination
of nitrate and nitrite content in meat products
by ion-exchange chromatographic method
(EN 12014-4:2005, IDT)
ГОСТ EN 12014-4-2015
МКС 67.120.10
Дата введения
1 января 2017 года
Предисловие
Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации" на основе аутентичного перевода на русский язык европейского регионального стандарта, указанного в пункте 5
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 29 мая 2015 г. N 77-П)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Армения AM Минэкономики Республики Армения
Беларусь BY Госстандарт Республики Беларусь
Казахстан KZ Госстандарт Республики Казахстан
Киргизия KG Кыргызстандарт
Молдова MD Молдова-Стандарт
Россия RU Росстандарт
Таджикистан TJ Таджикстандарт
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 29 июля 2015 г. N 1011-ст межгосударственный стандарт ГОСТ EN 12014-4-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2017 г.
5 Настоящий стандарт идентичен европейскому региональному стандарту EN 12014-4:2005 Foodstuffs - Determination of nitrate and/or nitrite content - Part 4: Ion-exchange chromatographic (IC) method for the determination of nitrate and nitrite content of meat products (Продукты пищевые. Определение содержания нитрата и/или нитрита. Часть 4. Определение содержания нитрата и нитрита в мясных продуктах методом ионной хроматографии).
Международный стандарт разработан техническим комитетом CEN/TC 275 "Анализ пищевых продуктов. Горизонтальные методы", секретариатом которого считается DIN (Германия).
Перевод с английского языка (en).
Официальные экземпляры европейского регионального стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, и европейского регионального стандарта, на который дана ссылка, имеются в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.
Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным европейским региональным стандартам приведены в дополнительном приложении ДА.
Степень соответствия - идентичная (IDT)
6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
1. Область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод определения нитрата и нитрита в мясных продуктах с помощью ионной хроматографии (ИХ). Метод прошел валидацию на различных видах мясных продуктов с содержанием (массовой долей) нитрата в диапазоне от 50 до 300 мг/кг (млн-1) и с содержанием (массовой долей) нитрита приблизительно 40 мг/кг (млн-1).
Примечание - В результате валидационных испытаний установлено, что приведенный в настоящем стандарте метод применим также для определения нитрата в овощах и детском питании (см. [1] и [2]). Кроме того, метод применим для определения нитрита в мясных продуктах с содержанием (массовой долей) нитрита более 40 мг/кг (млн-1).
2. Нормативные ссылки
Для применения настоящего стандарта необходим следующий ссылочный документ. Для недатированной ссылки применяют последнее издание ссылочного документа (включая все его изменения).
EN ISO 3696 Water for analytical laboratory use - Specification and test methods (ISO 3696:1987) (Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний)
3. Сущность метода
Метод основан на экстрагировании нитрата и нитрита из пробы горячей водой, очистке экстракта от мешающих компонентов пробы путем разбавления экстракта ацетонитрилом и последующем определении нитрата и нитрита методом ИХ с применением спектрофотометрического детектирования при длине волны 205 нм.
4. Реактивы
4.1 Общие положения
Для проведения анализа при отсутствии особо оговоренных условий используют только реактивы гарантированной аналитической чистоты и воду не ниже третьей степени чистоты по EN ISO 3696. При приготовлении растворов следует принимать во внимание массовую долю основного вещества в реактиве.
4.2 Ацетонитрил.
4.3 Глицерин.
4.4 Лития гидроксид безводный или моногидрат.
4.5 Кислота борная массовой долей 99%.
4.6 Кислота соляная, раствор молярной концентрации c(HCl) = 1,8 моль/дм3
Раствор готовят разбавлением водой 15 см3 концентрированной соляной кислоты плотностью в мерной колбе вместимостью 100 см3, объем раствора в колбе доводят водой до метки и перемешивают.
4.7 Кислота соляная, раствор молярной концентрации c(HCl) = 0,1 моль/дм3
Раствор готовят разбавлением водой 5 см3 раствора соляной кислоты по 4.6 в мерной колбе вместимостью 100 см3, объем раствора в колбе доводят водой до метки и перемешивают.
4.8 Основной раствор нитрата и нитрита
В мерную колбу вместимостью 1000 см3 вносят 1,500 г нитрита натрия и 3,258 г нитрата калия. Содержимое колбы растворяют в воде, объем полученного раствора доводят до метки водой и тщательно перемешивают. Срок годности раствора - 2 недели при температуре хранения 4 °C.
При приготовлении раствора следует иметь в виду, что нитрит натрия гигроскопичен.
4.9 Градуировочные растворы нитрата и нитрита
Готовят шесть градуировочных растворов, для чего в мерные колбы вместимостью 200 см3 вносят 0; 0,1; 0,5; 1,0; 1,5 и 2,0 см3 основного раствора нитрата и нитрита по 4.8, объем содержимого в колбах доводят до метки водой и перемешивают. Массовая концентрация нитрита в полученных градуировочных растворах составляет 0; 0,5; 2,5; 5,0; 7,5 и 10 мг/дм3 соответственно. Массовая концентрация нитрата в полученных градуировочных растворах составляет 0; 1; 5; 10; 15 и 20 мг/дм3 соответственно. Рекомендуется готовить градуировочные растворы в день использования.
4.10 Раствор глюконовой кислоты (по желанию пользователя настоящего стандарта раствор очищают с использованием колонки для твердофазной экстракции по 5.9)
Глюконовую кислоту массой 50 г растворяют в воде в мерной колбе вместимостью 100 см3, объем раствора в колбе доводят водой до метки.
Примечание - В некоторых случаях глюконовая кислота имеет темно-коричневую окраску. В таких случаях рекомендуется очистить реактив до слабо-желтой окраски. Обычно очистку проводят с использованием двух картриджей для твердофазной экстракции, предварительно активированных метанолом.
4.11 Буферный раствор на основе бората и глюконата лития
В мерную колбу вместимостью 1000 см3 помещают 500 см3 воды, 34,00 г борной кислоты по 4.5, 19,6 см3 раствора глюконовой кислоты по 4.10 и 11,00 г безводного гидроксида лития или 19,26 г моногидрата гидроксида лития по 4.4. Содержимое колбы перемешивают до полного растворения компонентов, после чего в колбу добавляют 125 см3 глицерина по 4.3, объем полученного раствора доводят до метки водой, содержимое колбы тщательно перемешивают. Раствор годен для использования в течение 6 мес при температуре хранения 4 °C.
4.12 Подвижная фаза для ИХ
В мерную колбу вместимостью 1000 см3 вносят 500 см3 воды, 17 см3 буферного раствора по 4.11 и 125 см3 ацетонитрила по 4.2. Объем содержимого колбы доводят водой до метки, содержимое перемешивают.
Значение pH полученного раствора доводят до 6,5 +/- 0,1 добавлением растворов соляной кислоты по 4.6 и 4.7. Полученный раствор фильтруют через мембранный фильтр диаметром пор примерно 0,22 мкм по 5.6. Приготовленная подвижная фаза годна для использования в течение не более одной недели. Ежедневно перед использованием проверяют значение pH подвижной фазы. При выходе pH за границы указанного диапазона готовят новую подвижную фазу.
5. Приборы и оборудование
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>
