Введен в действие
Приказом Федерального
агентства по техническому
регулированию и метрологии
от 24 июля 2015 г. N 982-ст
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
УДОБРЕНИЯ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ 1H-1,2,4-ТРИАЗОЛА В КАРБАМИДЕ
И В УДОБРЕНИЯХ, СОДЕРЖАЩИХ КАРБАМИД, МЕТОДОМ
ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Fertilizers. Determination of 1H-1,2,4-triazole in urea
and in fertilizers containing urea by high-performance
liquid chromatography method
(EN 16024:2011, IDT)
ГОСТ EN 16024-2015
МКС 65.080
Дата введения
1 июня 2016 года
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации материалов и технологий" (ФГУП "ВНИИ СМТ") на основе собственного аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 5
2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 527 "Химия"
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 18 июня 2015 г. N 47)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Беларусь BY Госстандарт Республики Беларусь
Казахстан KZ Госстандарт Республики Казахстан
Киргизия KG Кыргызстандарт
Россия RU Росстандарт
Таджикистан TJ Таджикстандарт
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 24 июля 2015 г. N 982-ст межгосударственный стандарт ГОСТ EN 16024-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июня 2016 г.
5 Настоящий стандарт идентичен европейскому региональному стандарту EN 16024:2011 Fertilizers - Determination of 1H-1,2,4-triazole in urea and in fertilizers containing urea - Method using high-performance liquid chromatography (HPLC). [Удобрения. Определение 1H-1,2,4-триазола в карбамиде и в удобрениях, содержащих карбамид. Метод высокоэффективной жидкостной хроматографии (HPLC)].
Европейский стандарт разработан Европейским комитетом по стандартизации CEN/TC 260 "Удобрения и известковые материалы".
Перевод с английского языка (en).
Официальные экземпляры европейского регионального стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, и европейских региональных стандартов, на которые даны ссылки, имеются в Федеральном фонде технических регламентов и стандартов.
Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным международным стандартам приведены в дополнительном приложении ДА.
Степень соответствия - идентичная (IDT)
6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
1. Область применения
Настоящий стандарт устанавливает требования к методу определения триазола в карбамиде или в удобрениях, содержащих карбамид, в присутствии дициандиамида или метилпиразола, с использованием высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ).
2. Нормативные ссылки
Для применения настоящего стандарта необходимы следующие ссылочные документы. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного документа, для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного документа (включая все его изменения):
EN 1482-2 Fertilizers and liming materials - Sampling and sample preparation - Part 2: Sample preparation (Удобрения и известковые материалы. Отбор и подготовка проб. Часть 2. Подготовка проб)
EN 12944-1:1999 Fertilizers and liming materials - Vocabulary - Part 1: General terms (Удобрения и известковые материалы. Словарь. Часть 1. Общие термины)
EN 12944-2:1999 Fertilizers and liming materials. Vocabulary. Part 2. Terms relating to fertilizers (Удобрения и известковые материалы. Словарь. Часть 2. Термины, относящиеся к удобрениям)
EN ISO 3696:1995 Water for analytical laboratory use - Specification and test methods [Вода, используемая для аналитических лабораторий. Спецификация и методы анализа (ISO 3696:1987)]
3. Термины и определения
В настоящем стандарте применены термины по EN 12944-1:1999 и EN 12944-2:1999.
4. Сущность метода
Образцы удобрения растворяют в воде или экстрагируют водой. Содержание триазола в растворе определяют при помощи обращенно-фазной высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с импульсным электрохимическим детектором.
5. Реактивы
Используют реактивы признанной аналитической чистоты.
Вода, дистиллированная или деминерализованная, с электропроводностью не более 0,5 мСм/м, по EN ISO 3696, третьей степени чистоты.
1H-1,2,4-триазол.
Стандартный раствор триазола, плотностью 1 г/дм3.
1 г триазола, взвешенного с погрешностью не более +/- 0,1 мг, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, растворяют, доводят до метки водой и тщательно перемешивают.
Ацетонитрил, градиентной чистоты.
Буферный раствор.
8,9 г тригидрата гидрофосфата дикалия и 35,93 г гидрофосфата дикалия помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, добавляют приблизительно 750 см3 воды, растворяют в ультразвуковой ванне и доводят до метки водой.
6. Оборудование
6.1 Весы лабораторные аналитические с пределом допускаемой абсолютной погрешности однократного взвешивания +/- 0,01 мг.
6.2 Ультразвуковая ванна.
6.3 Шприцевой фильтр для водных растворов; диаметр пор 0,25 мкм.
6.4 Прибор ВЭЖХ.
6.5 Система ввода проб.
6.6 Электрохимический детектор:
- рабочий электрод: золото;
- электрод сравнения: Ag + AgCl, KCl (с концентрацией 3 моль/см3).
6.7 Колонка разделения неподвижной фазы ВЭЖХ, например (C8 10 мкм, 250 мм на 4 мм).
6.8 Посуда лабораторная стеклянная.
Отбор и подготовка проб
Отбор проб не является частью метода, указанного в настоящем стандарте. Рекомендуется метод отбора проб, приведенный в [1].
8. Проведение анализа
8.1. Приготовление анализируемого раствора
0,2 г образца, взвешенного с погрешностью не более +/- 0,1 мг, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, добавляют приблизительно 70 см3 воды (см. 5.1), растворяют в ультразвуковой ванне (см. 6.2) и доводят до метки водой (см. 5.1). Раствор фильтруют в склянку через шприцевой фильтр (см. 6.3), осадок удаляют.
Этот раствор готов к определению.
8.2. Приготовление градуировочных растворов
Для получения градуировочного графика готовят следующую серию растворов, в соответствии с таблицей 1, из стандартного раствора триазола (см. 5.3) (каждую в мерной колбе вместимостью 100 см3).
Таблица 1
Приготовление серии растворов
Массовая доля триазола, мг/дм3 Объем стандартного раствора (см. 5.3), мкдм3
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>
