Введен
Постановлением Государственного
комитета СССР по стандартам
от 22 июня 1982 г. N 2481
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
СЕЛЕН ТЕХНИЧЕСКИЙ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕЛЛУРА
Selenium. Methods of tellurium determination
ГОСТ 20996.10-82*
Группа В5
ОКСТУ 1709
Взамен
ГОСТ 10431-63
в части разд. VII
Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 22 июня 1982 г. N 2481 дата введения установлена
с 1 июля 1983 года
Ограничение срока действия снято по протоколу N 7-95 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 11-95)
* Издание (июль 2000 г.) с Изменением N 1, утвержденным в декабре 1987 г. (ИУС 3-88)
Настоящий стандарт устанавливает фотометрический метод определения теллура (при массовой доле теллура от 0,03% до 0,6%).
(Измененная редакция, Изм. N 1).
1а. НОРМАТИВНЫЕ ССЫЛКИ
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие межгосударственные стандарты:
ГОСТ 1770-74 (ISO 1042-83, ISO 4788-80) Посуда мерная лабораторная стеклянная. Цилиндры, мензурки, колбы, пробирки. Общие технические условия
ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия
ГОСТ 8864-71 Реактивы. Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат 3-водный. Технические условия
ГОСТ 10652-73 Реактивы. Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б). Технические условия
ГОСТ 20288-74 Реактивы. Углерод четыреххлористый. Технические условия
ГОСТ 20996.0-82 Селен технический. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 24104-2001 <*> Весы лабораторные. Общие технические требования
--------------------------------
<*> На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 53228-2008 "Весы неавтоматического действия. Часть 1. Метрологические и технические требования. Испытания".
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ ИСО 5725-6-2002 <**> Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике.
--------------------------------
<**> На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 "Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике".
Примечание. При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодно издаваемому информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по соответствующим ежемесячно издаваемым информационным указателям, опубликованным в текущем году. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
1б. ХАРАКТЕРИСТИКИ ПОКАЗАТЕЛЕЙ ТОЧНОСТИ ИЗМЕРЕНИЙ
Показатель точности измерений массовой доли теллура соответствует характеристикам, приведенным в таблице 1 (при P = 0,95).
Значения пределов повторяемости и воспроизводимости измерений для доверительной вероятности P = 0,95 приведены в таблице 1.
Таблица 1
Значения показателя точности измерений, пределов
повторяемости и воспроизводимости измерений
массовой доли теллура
В процентах
Диапазон измерений массовой доли теллура Показатель точности Пределы (абсолютные значения)
повторяемости r (n = 2) воспроизводимости R
От 0,030 до 0,060 включ. 0,006 0,006 0,009
Св. 0,060 " 0,150 " 0,010 0,008 0,014
" 0,15 " 0,30 " 0,01 0,01 0,02
" 0,30 " 0,60 " 0,04 0,03 0,05
1. ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ
1.1. Общие требования к методам анализа - по ГОСТ 20996.0-82.
2. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА,
МАТЕРИАЛЫ И РАСТВОРЫ
При выполнении измерений применяют следующие средства измерений и вспомогательные устройства:
- спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принадлежностями, обеспечивающий проведение измерений при длине волны 410 - 420 нм;
- весы лабораторные специального класса точности по ГОСТ 24104;
- плиту электрическую с закрытым нагревательным элементом, обеспечивающую температуру нагрева до 400 °C;
- колбы мерные 2-100-2 по ГОСТ 1770;
- стаканы В-1-100 ТХС, В-1-250 ТХС по ГОСТ 25336;
- воронки делительные ВД-1-250 ХС по ГОСТ 25336;
- стекло часовое.
При выполнении измерений применяют следующие материалы и растворы:
- воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
- кислоту азотную по ГОСТ 4461;
- кислоту соляную по ГОСТ 3118;
- кислоту серную по ГОСТ 4204, разбавленную 1:1;
- натрия N, N-диэтилдитиокарбамат по ГОСТ 8864, раствор массовой концентрации 10 г/дм3;
- углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288;
- аммиак водный по ГОСТ 3760;
- соль динатриевую этилендиамин-N, N, N', N'-тетрауксусной кислоты, 2-водную (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор массовой концентрации 10 г/дм3;
- метилкрезоловый фиолетовый, индикатор 1 г/дм3 в спирте;
- теллур по [1], [2].
3а. ПОДГОТОВКА К ПРОВЕДЕНИЮ ИЗМЕРЕНИЙ
3а.1. Для построения градуировочного графика готовят растворы теллура известной концентрации.
При приготовлении раствора А массовой концентрации теллура 1 мг/см3 навеску теллура массой 0,1 помещают в стакан вместимостью 100 см3, приливают от 8 до 10 см3 соляной кислоты, прибавляют от 5 до 8 капель азотной кислоты и нагревают до растворения навески. Охлаждают, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
При приготовлении раствора Б массовой концентрации теллура 0,1 мг/см3 аликвоту 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
3а.2. Построение градуировочного графика
В шесть делительных воронок вместимостью 200 см3 каждая помещают 0; 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5 см3 раствора Б, что соответствует 0; 0,01; 0,02; 0,05; 0,1; 0,15 мг теллура, доливают воды до 20 см3. К раствору добавляют 2 - 3 капли индикатора и нейтрализуют аммиаком до слабощелочной реакции (до фиолетовой окраски). Приливают 1 см3 раствора диэтилдитиокарбамата натрия и продолжают, как указано в 3.3.1. По полученным данным строят градуировочный график.
В качестве раствора сравнения используют раствор холостого опыта.
3. ФОТОКОЛОРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ТЕЛЛУРА
3.1. Сущность метода
Метод основан на реакции образования окрашенного комплексного соединения ионов теллура с диэтилдитиокарбаматом натрия и последующем измерении оптической плотности раствора при длине волны 410 - 420 нм.
3.2. Исключен с 1 сентября 2015 года. - Изменение N 2, утв. Приказом Росстандарта от 09.04.2015 N 251-ст.
3.3. Проведение анализа
3.3.1. Навеску селена массой 0,5 или 1 г помещают в стакан вместимостью 200 - 300 см3, приливают 15 - 20 см3 азотной кислоты, накрывают часовым стеклом (стеклянной пластинкой) и выдерживают без нагревания до прекращения бурного выделения окислов азота. Стекло (пластинку) снимают, обмывают водой над стаканом и выпаривают раствор до влажного состояния. Выпаривание с 5 - 7 см3 азотной кислоты повторяют два раза, каждый раз выпаривая досуха.
Приливают к сухому остатку 5 - 7 см3 раствора серной кислоты (1:1) и выпаривают до выделения густых паров серной кислоты. Охлаждают, обмывают стенки стакана водой и снова выпаривают до выделения паров серной кислоты. Добавляют 30 - 40 см3 воды, нагревают до кипения и кипятят до растворения солей. После охлаждения полученный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
Отбирают аликвотную часть 5 - 20 см3 (в зависимости от массовой доли теллура) и переносят в делительную воронку вместимостью 150 - 200 см3. К раствору добавляют 2 - 3 капли индикатора и нейтрализуют аммиаком до фиолетовой окраски. Приливают 1 см3 трилона Б и снова аммиак до появления фиолетовой окраски
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>
