Введен в действие
Приказом Федерального агентства
по техническому регулированию
и метрологии
от 24 июня 2015 г. N 816-ст
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ
Nickel. Cobalt. Methods for determination of copper
ГОСТ 13047.10-2014
МКС 77.120.40
Дата введения
1 января 2016 года
Предисловие
Цели, основные принципы и порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН межгосударственными техническими комитетами по стандартизации МТК 501 "Никель" и МТК 502 "Кобальт"
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 20 октября 2014 г. N 71-П)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Азербайджан AZ Азстандарт
Армения AM Минэкономики Республики Армения
Беларусь BY Госстандарт Республики Беларусь
Грузия GE Грузстандарт
Казахстан KZ Госстандарт Республики Казахстан
Киргизия KG Кыргызстандарт
Россия RU Росстандарт
Таджикистан TJ Таджикстандарт
Узбекистан UZ Узстандарт
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 24 июня 2015 г. N 816-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.10-2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2016 г.
5 ВЗАМЕН ГОСТ 13047.10-2002
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
1. Область применения
Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический и атомно-абсорбционный методы определения меди (при массовой доле меди от 0,0002% до 2,0%) в первичном никеле по ГОСТ 849, никелевом порошке по ГОСТ 9722, кобальте по ГОСТ 123 и кобальтовом порошке по ГОСТ 9721. В качестве арбитражного метода используется атомно-абсорбционный метод.
2. Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 123-2008 Кобальт. Технические условия
ГОСТ 849-2008 Никель первичный. Технические условия
ГОСТ 859-2001 Медь. Марки
ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 4328-77 Реактивы. Натрия гидроокись. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия
ГОСТ 5845-79 Реактивы. Калий-натрий виннокислый 4-водный. Технические условия
ГОСТ 9721-79 Порошок кобальтовый. Технические условия
ГОСТ 9722-97 Порошок никелевый. Технические условия
ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 13047.1-2014 Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 20015-88 Хлороформ. Технические условия
ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3. Общие требования и требования безопасности
Общие требования к методам анализа, качеству используемой дистиллированной воды и лабораторной посуды и требования безопасности при проведении работ - по ГОСТ 13047.1.
4. Спектрофотометрический метод
4.1 Метод анализа
Метод основан на измерении светопоглощения при длине волны 435 нм раствора комплексного соединения меди с диэтилдитиокарбаматом, экстрагируемого хлороформом при pH 3 - 4.
4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, обеспечивающий проведение измерений в диапазоне длин волн от 420 до 450 нм.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1, 1:9 и 1:19.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, при необходимости очищенный, или по ГОСТ 24147, разбавленный 1:1 и 1:9.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор массовой концентрации 0,1 г/см3.
Калий-натрий виннокислый 4-водный по ГОСТ 5845, раствор массовой концентрации 0,1 г/см3.
Свинца диэтилдитиокарбамат по [1], раствор массовой концентрации 0,0001 г/см3 в хлороформе.
Бумага индикаторная универсальная по [2].
Хлороформ по ГОСТ 20015 или фармакопейный по [3].
Медь по ГОСТ 859.
Растворы меди известной концентрации.
Раствор А массовой концентрации меди 0,001 г/см3 готовят следующим образом: навеску меди массой 1,0000 г помещают в стакан или колбу вместимостью 250 см3, приливают от 15 до 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, кипятят 2 - 3 мин, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят до метки дистиллированной водой.
Раствор Б массовой концентрации меди 0,0001 г/см3 готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 100 см3 переносят 10 см3 раствора А и доводят до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.
Раствор В массовой концентрации меди 0,00001 г/см3 готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 100 см3 переносят 10 см3 раствора Б и доводят до метки дистиллированной водой.
Раствор Г массовой концентрации меди 0,000005 г/см3 готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 200 см3 переносят 10 см3 раствора Б и доводят до метки дистиллированной водой.
4.3 Подготовка к анализу
4.3.1 Для построения градуировочного графика 1 при определении массовой доли меди не более 0,03% в делительные воронки вместимостью 100 см3 переносят 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 6,0 и 8,0 см3 раствора Г, приливают от 50 до 60 см3 дистиллированной воды и далее проводят анализ в соответствии с 4.4.2.
Масса меди в градуировочных растворах составляет 0,0000025; 0,0000050; 0,0000100; 0,0000200; 0,0000300 и 0,0000400 г.
По значениям светопоглощения градуировочных растворов и соответствующим им массам меди строят градуировочный график 1 с учетом значения светопоглощения градуировочного раствора, подготовленного без введения раствора, содержащего медь.
4.3.2 Для построения градуировочного графика 2 при определении массовой доли меди свыше 0,03% в делительные воронки вместимостью 100 см3 переносят 1,0; 2,0; 3,0; 5,0; 7,0 и 10,0 см3 раствора В, приливают от 50 до 60 см3 дистиллированной воды, добавляют по каплям азотную кислоту, разбавленную 1:9, или аммиак, разбавленный 1:1, до получения pH раствора 3 - 4 по универсальной индикаторной бумаге и далее проводят анализ в соответствии с 4.4.2.
Масса меди в градуировочных растворах составляет 0,00001; 0,00002; 0,00003; 0,00005; 0,00007 и 0,00010 г.
По значениям светопоглощения градуировочных растворов и соответствующим им массам меди строят градуировочный график 2 с учетом значения светопоглощения градуировочного раствора, подготовленного без введения раствора, содержащего медь.
4.4 Проведение анализа
4.4.1 Навеску пробы массой в соответствии с таблицей 1 помещают в стакан или колбу вместимостью 250 см3.
Таблица 1
Условия подготовки раствора пробы
Диапазон массовых долей меди, % Масса навески пробы, г Объем аликвотной части раствора, см3 Номер градуировочного графика
От 0,0002 до 0,0020 включ. 2,000 Весь раствор 1
Св. 0,002 " 0,008 " 0,500 То же 1
" 0,008 " 0,030 " 0,500 25 1
" 0,03 " 0,10 " 0,500 10 2
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>
