Введен в действие
Приказом Федерального агентства
по техническому регулированию
и метрологии
от 24 июня 2015 г. N 816-ст
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЦИНКА
Nickel. Cobalt. Method for determination of zinc
ГОСТ 13047.11-2014
МКС 77.120.40
Дата введения
1 января 2016 года
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН межгосударственными техническими комитетами по стандартизации МТК 501 "Никель" и МТК 502 "Кобальт"
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 20 октября 2014 г. N 71-П)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Азербайджан AZ Азстандарт
Армения AM Минэкономики Республики Армения
Беларусь BY Госстандарт Республики Беларусь
Грузия GE Грузстандарт
Казахстан KZ Госстандарт Республики Казахстан
Киргизия KG Кыргызстандарт
Россия RU Росстандарт
Таджикистан TJ Таджикстандарт
Узбекистан UZ Узстандарт
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 24 июня 2015 г. N 816-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.11-2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2016 г.
5 ВЗАМЕН ГОСТ 13047.11-2002
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
1. Область применения
Настоящий стандарт устанавливает атомно-абсорбционный метод определения цинка (при массовой доле цинка от 0,0002% до 0,010%) в первичном никеле по ГОСТ 849, никелевом порошке по ГОСТ 9722 и кобальте по ГОСТ 123.
2. Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 123-2008 Кобальт. Технические условия
ГОСТ 849-2008 Никель первичный. Технические условия
ГОСТ 3640-94 Цинк. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 5457-75 Ацетилен растворенный и газообразный технический. Технические условия
ГОСТ 9722-97 Порошок никелевый. Технические условия
ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 13047.1-2014 Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3. Общие требования и требования безопасности
Общие требования к методам анализа, качеству используемой дистиллированной воды и лабораторной посуды и требования безопасности при проведении работ - по ГОСТ 13047.1.
4. Атомно-абсорбционный метод
4.1 Метод анализа
Метод основан на измерении поглощения при длине волны 213,9 нм резонансного излучения атомами цинка, образующимися в результате пламенной атомизации при распылении раствора пробы в пламени ацетилен - воздух.
4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр, обеспечивающий проведение измерений в пламени ацетилен - воздух.
Лампа с полым катодом для возбуждения спектральной линии цинка.
Ацетилен газообразный по ГОСТ 5457.
Фильтры обеззоленные по [1] или другие плотные фильтры.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1, 1:9 и 1:19.
Порошок никелевый по ГОСТ 9722 или стандартный образец состава никеля, например [2], с предварительно установленной (аттестованной) массовой долей цинка не более 0,0002%.
Кобальт по ГОСТ 123 или стандартный образец состава кобальта, например [3], с предварительно установленной (аттестованной) массовой долей цинка не более 0,0002%.
Цинк по ГОСТ 3640.
Растворы цинка известной концентрации.
Раствор А массовой концентрации цинка 0,0001 г/см3 готовят следующим образом: навеску цинка массой 0,1000 г помещают в стакан или колбу вместимостью 250 см3, приливают от 15 до 20 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, кипятят 2 - 3 мин, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки дистиллированной водой.
Раствор Б массовой концентрации цинка 0,00001 г/см3 готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 100 см3 переносят 10 см3 раствора А и доводят до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.
4.3 Подготовка к анализу
4.3.1 Для построения градуировочного графика 1 при определении массовой доли цинка не более 0,0020% навеску никелевого порошка или кобальта либо стандартного образца состава никеля или кобальта массой 3,000 г помещают в стакан или колбу вместимостью 250 см3. Число навесок должно соответствовать числу точек градуировочного графика, включая контрольный опыт.
К навеске никелевого порошка или кобальта либо стандартного образца состава никеля или кобальта приливают от 40 до 50 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании. При использовании никелевого порошка раствор фильтруют через фильтр (красная или белая лента), предварительно промытый два - три раза азотной кислотой, разбавленной 1:9. Фильтры промывают два - три раза горячей дистиллированной водой. Растворы упаривают до объема от 15 до 20 см3, приливают от 40 до 50 см3 дистиллированной воды, нагревают до кипения, охлаждают, переносят в мерные колбы вместимостью 100 см3.
В колбы переносят 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 5,0 и 6,0 см3 раствора Б. В колбу с раствором контрольного опыта раствор, содержащий цинк, не приливают, доводят до метки дистиллированной водой и измеряют абсорбцию в соответствии с 4.4.
Масса цинка в градуировочных растворах составляет 0,000005; 0,000010; 0,000020; 0,000040; 0,000050 и 0,000060 г.
4.3.2 Для построения градуировочного графика 2 при определении массовой доли цинка свыше 0,0020% в мерные колбы вместимостью 100 см3 переносят по 20 см3 раствора контрольного опыта, подготовленного в соответствии с 4.3.1, приливают 0,5; 1,0; 2,0; 4,0; 5,0 и 6,0 см3 раствора Б. В одну из колб с раствором контрольного опыта раствор, содержащий цинк, не приливают, доводят до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19, и измеряют абсорбцию в соответствии с 4.4.
Масса цинка в градуировочных растворах указана в 4.3.1.
4.4 Проведение анализа
Навеску пробы массой 3,000 г помещают в стакан или колбу вместимостью 250 см3, приливают от 40 до 50 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, упаривают до объема от 15 до 20 см3, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки дистиллированной водой.
При массовой доле цинка свыше 0,0020% в мерную колбу вместимостью 100 см3 переносят аликвотную часть раствора объемом 20 см3, доводят до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.
Абсорбцию раствора пробы и градуировочных растворов при длине волны 213,9 нм, ширине щели не более 1,0 нм измеряют не менее двух раз, последовательно распыляя в пламени ацетилен - воздух, промывают распылительную систему дистиллированной водой, проверяют нулевую точку и стабильность градуировочного графика. Для проверки нулевой точки используют раствор соответствующего контрольного опыта, подготовленный в соответствии с 4.3.
По значениям абсорбции градуировочных растворов и соответствующим им массам цинка строят градуировочный график.
По значению абсорбции раствора пробы находят массу цинка по градуировочному графику.
4.5 Обработка результатов анализа
Массовую долю цинка в пробе X, %, вычисляют по формуле
, (1)
где MX - масса цинка в растворе пробы, г;
K - коэффициент разбавления раствора пробы;
M - масса навески пробы, г.
4.6 Контроль точности анализа
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>
