Введен в действие
Приказом Федерального агентства
по техническому регулированию
и метрологии
от 24 июня 2015 г. N 816-ст
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ
МЕТОДЫ ОПРЕДЕЛЕНИЯ СЕРЫ
Nickel. Cobalt. Methods for determination of sulphur
ГОСТ 13047.7-2014
МКС 77.120.40
Дата введения
1 января 2016 года
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН межгосударственными техническими комитетами по стандартизации МТК 501 "Никель" и МТК 502 "Кобальт"
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 20 октября 2014 г. N 71-П)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Азербайджан AZ Азстандарт
Армения AM Минэкономики Республики Армения
Беларусь BY Госстандарт Республики Беларусь
Грузия GE Грузстандарт
Казахстан KZ Госстандарт Республики Казахстан
Киргизия KG Кыргызстандарт
Россия RU Росстандарт
Таджикистан TJ Таджикстандарт
Узбекистан UZ Узстандарт
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 24 июня 2015 г. N 816-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.7-2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2016 г.
5 ВЗАМЕН ГОСТ 13047.7-2002
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
1. Область применения
Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический метод (при массовой доле серы от 0,0003% до 0,0050%) и метод инфракрасной спектрометрии (при массовой доле серы от 0,0001% до 0,050%) определения серы в первичном никеле по ГОСТ 849, никелевом порошке по ГОСТ 9722 и кобальте по ГОСТ 123. В качестве арбитражного метода используется метод инфракрасной спектрометрии.
2. Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 8.315-97 Государственная система обеспечения единства измерений. Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения
ГОСТ 123-2008 Кобальт. Технические условия
ГОСТ 200-76 Реактивы. Натрий фосфорноватистокислый 1-водный. Технические условия
ГОСТ 849-2008 Никель первичный. Технические условия
ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3652-69 Реактивы. Кислота лимонная моногидрат и безводная. Технические условия
ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 4166-76 Реактивы. Натрий сернокислый. Технические условия
ГОСТ 4200-77 Реактивы. Кислота йодистоводородная. Технические условия
ГОСТ 4233-77 Реактивы. Натрий хлористый. Технические условия
ГОСТ 4236-77 Реактивы. Свинец (II) азотнокислый. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 5583-78 (ИСО 2046-73) Кислород газообразный технический и медицинский. Технические условия
ГОСТ 9147-80 Посуда и оборудование лабораторные фарфоровые. Технические условия
ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73) Азот газообразный и жидкий. Технические условия
ГОСТ 9722-97 Порошок никелевый. Технические условия
ГОСТ 10157-79 Аргон газообразный и жидкий. Технические условия
ГОСТ 10929-76 Реактивы. Водорода пероксид. Технические условия
ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 13047.1-2014 Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 13498-79 Платина и платиновые сплавы. Марки
ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3. Общие требования и требования безопасности
Общие требования к методам анализа, качеству используемой дистиллированной воды и лабораторной посуды и требования безопасности при проведении работ - по ГОСТ 13047.1.
4. Спектрофотометрический метод
4.1 Метод анализа
Метод основан на измерении светопоглощения при длине волны 400 нм коллоидного раствора сульфида свинца, образующегося после дистилляции сероводорода из восстановительной смеси гипофосфита натрия и йодистоводородной кислоты.
4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, обеспечивающий проведение измерений в диапазоне длин волн от 390 до 410 нм.
Установка для дистилляции сероводорода, состоящая из реакционной колбы, стеклянной трубки для подачи азота, двух приемников, соединительных трубок на шлифах, отводной трубки и колбонагревателя.
Азот газообразный по ГОСТ 9293 или аргон газообразный по ГОСТ 10157.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1, 1:9 и 1:10.
Кислота йодистоводородная по ГОСТ 4200.
Кислота лимонная моногидрат по ГОСТ 3652, раствор массовой концентрации 0,02 г/см3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, при необходимости по ГОСТ 24147, разбавленный 1:2.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
Натрий сернокислый по ГОСТ 4166, высушенный при температуре от 95 °C до 105 °C в течение 3 - 4 ч.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Натрий фосфорноватистокислый 1-водный (гипофосфит натрия) по ГОСТ 200.
Свинец (II) азотнокислый по ГОСТ 4236, раствор массовой концентрации 0,05 г/см3 в растворе лимонной кислоты.
Смесь восстановительную готовят следующим образом: навеску гипофосфита натрия массой 120 г помещают в трехгорлую колбу вместимостью 1000 см3, снабженную обратным холодильником, приливают 200 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, 400 см3 йодистоводородной кислоты и кипятят 5 - 6 ч, пропуская через раствор поток азота или аргона со скоростью 60 - 80 пузырьков в минуту. Смесь хранят в посуде из темного стекла с притертой пробкой.
Платина по ГОСТ 13498.
Раствор массовой концентрации платины 0,001 г/см3 готовят следующим образом: навеску платины массой 0,100 г помещают в стакан вместимостью 100 или 150 см3, приливают 5 см3 азотной кислоты, 15 см3 соляной кислоты, растворяют при нагревании, выпаривают досуха, к сухому остатку добавляют 5 см3 соляной кислоты, 0,1 г хлористого натрия и выпаривают досуха. Обработку 5 см3 соляной кислоты повторяют четыре раза, сухой остаток растворяют в 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки дистиллированной водой.
Раствор массовой концентрации платины 0,00004 г/см3 готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 100 см3 переносят 4 см3 раствора массовой концентрации платины 0,001 г/см3 и доводят до метки соляной кислотой, разбавленной 1:9.
Растворы серы известной концентрации.
Раствор А массовой концентрации серы 0,001 г/см3 готовят следующим образом: навеску сернокислого натрия массой 4,4304 г помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают от 50 до 60 см3 дистиллированной воды, растворяют при нагревании, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3 и доводят до метки дистиллированной водой.
Раствор Б массовой концентрации серы 0,0001 г/см3 готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 100 см3 переносят 10 см3 раствора А и доводят до метки дистиллированной водой.
Раствор В массовой концентрации серы 0,00001 г/см3 готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 100 см3 переносят 10 см3 раствора Б и доводят до метки дистиллированной водой.
4.3 Подготовка к анализу
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>
