Введен в действие
Приказом Федерального агентства
по техническому регулированию
и метрологии
от 24 июня 2015 г. N 816-ст
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
НИКЕЛЬ. КОБАЛЬТ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ КРЕМНИЯ
Nickel. Cobalt. Method for determination of silicon
ГОСТ 13047.8-2014
МКС 77.120.40
Дата введения
1 января 2016 года
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 РАЗРАБОТАН межгосударственными техническими комитетами по стандартизации МТК 501 "Никель" и МТК 502 "Кобальт"
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 20 октября 2014 г. N 71-П)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Азербайджан AZ Азстандарт
Армения AM Минэкономики Республики Армения
Беларусь BY Госстандарт Республики Беларусь
Грузия GE Грузстандарт
Казахстан KZ Госстандарт Республики Казахстан
Киргизия KG Кыргызстандарт
Россия RU Росстандарт
Таджикистан TJ Таджикстандарт
Узбекистан UZ Узстандарт
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 24 июня 2015 г. N 816-ст межгосударственный стандарт ГОСТ 13047.8-2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2016 г.
5 ВЗАМЕН ГОСТ 13047.8-2002
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
1. Область применения
Настоящий стандарт устанавливает спектрофотометрический метод определения кремния (при массовой доле кремния от 0,00030% до 0,050%) в первичном никеле по ГОСТ 849 и кобальте по ГОСТ 123.
2. Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 83-79 Реактивы. Натрий углекислый. Технические условия
ГОСТ 123-2008 Кобальт. Технические условия
ГОСТ 849-2008 Никель первичный. Технические условия
ГОСТ 3118-77 Реактивы. Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3652-69 Реактивы. Кислота лимонная моногидрат и безводная. Технические условия
ГОСТ 3760-79 Реактивы. Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 3765-78 Реактивы. Аммоний молибденовокислый. Технические условия
ГОСТ 4204-77 Реактивы. Кислота серная. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Реактивы. Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 6006-78 Реактивы. Бутанол-1. Технические условия
ГОСТ 9428-73 Реактивы. Кремний (IV) оксид. Технические условия
ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 3047.1-2014 Никель. Кобальт. Общие требования к методам анализа
ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если ссылочный стандарт заменен (изменен), то при пользовании настоящим стандартом следует руководствоваться заменяющим (измененным) стандартом. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, применяется в части, не затрагивающей эту ссылку.
3. Общие требования и требования безопасности
Общие требования к методам анализа, качеству используемой дистиллированной воды и лабораторной посуды и требования безопасности при проведении работ - по ГОСТ 13047.1.
4. Спектрофотометрический метод
4.1 Метод анализа
Метод основан на измерении светопоглощения при длине волны 610 или 810 нм раствора комплексного кремнемолибденового соединения, восстановленного двухлористым оловом, после предварительного экстракционного извлечения бутиловым спиртом из азотнокислой среды.
4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы и растворы
Спектрофотометр, обеспечивающий проведение измерений в диапазоне длин волн от 590 до 620 нм или от 800 до 820 нм, или фотоэлектроколориметр, обеспечивающий проведение измерений в диапазоне длин волн от 590 до 630 нм.
pH-метр (иономер), обеспечивающий проведение измерений в диапазоне pH от 1 до 2.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 11125, разбавленная 1:1 и 1:2.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:9.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, при необходимости очищенная перегонкой, или по ГОСТ 14261, разбавленная 1:1.
Кислота лимонная по ГОСТ 3652, раствор массовой концентрации 0,5 г/см3.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, при необходимости очищенный, или по ГОСТ 24147, разбавленный 1:1.
Фильтры обеззоленные по [1] или другие плотные фильтры.
Аммоний молибденовокислый по ГОСТ 3765, перекристаллизованный и раствор массовой концентрации 0,1 г/см3.
Аммоний молибденовокислый перекристаллизованный готовят следующим образом: навеску молибденовокислого аммония массой 70,0 г помещают в стакан вместимостью 600 или 1000 см3, приливают 400 см3 дистиллированной воды, растворяют при нагревании от 70 °C до 80 °C, фильтруют через фильтр (белая или синяя лента), нагревают и фильтруют еще раз. К горячему раствору приливают 250 см3 этилового спирта, охлаждают, выдерживают не менее 1 ч и отфильтровывают кристаллический осадок на фарфоровую фильтрующую воронку. Осадок промывают два - три раза этиловым спиртом по 20 - 30 см3 и высушивают на воздухе.
Натрий углекислый по ГОСТ 83, раствор массовой концентрации 0,05 г/см3.
Олово двухлористое по [2], раствор массовой концентрации 0,02 г/см3 в соляной кислоте, разбавленной 1:1.
Промывной раствор готовят следующим образом: смешивают 50 см3 серной кислоты, разбавленной 1:9, и 3 см3 раствора молибденовокислого аммония.
Бутанол-1 (спирт бутиловый) по ГОСТ 6006.
Оксид кремния (IV) по ГОСТ 9428.
Натрий кремнекислый 9-водный по [3].
Растворы кремния известной концентрации.
Раствор А массовой концентрации кремния 0,0001 г/см3 из кремнекислого натрия готовят следующим образом: навеску кремнекислого натрия массой 0,5056 г помещают в платиновую чашку или фторопластовый стакан, растворяют при нагревании в 20 см3 раствора углекислого натрия, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят до метки дистиллированной водой и переливают в полиэтиленовую емкость.
Раствор А массовой концентрации кремния 0,0001 г/см3 из оксида кремния (IV) готовят следующим образом: навеску оксида кремния (IV) массой 0,1070 г помещают в платиновый тигель, добавляют 2 г углекислого натрия, перемешивают и сплавляют в муфельной печи при температуре от 1000 °C до 1100 °C в течение 20 - 25 мин. Тигель охлаждают, ополаскивают снаружи дистиллированной водой, помещают в стакан вместимостью 250 см3, приливают от 80 до 100 см3 дистиллированной воды и растворяют содержимое тигля при температуре от 60 °C до 70 °C. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят до метки дистиллированной водой и переливают в полиэтиленовую емкость.
Раствор Б массовой концентрации кремния 0,000005 г/см3 готовят следующим образом: в мерную колбу вместимостью 100 м3 переносят 5 см3 раствора А, доводят до метки дистиллированной водой и переливают в полиэтиленовую емкость.
4.3 Подготовка к анализу
4.3.1 Для построения градуировочного графика в стаканы вместимостью 100 см3 переносят 0,5; 1,0; 2,0; 4,0 и 6,0 см3 раствора Б, приливают от 70 до 80 см3 дистиллированной воды и измеряют светопоглощение градуировочных растворов в соответствии с 4.4.2.
Масса кремния в градуировочных растворах составляет 0,0000025; 0,0000050; 0,0000100; 0,0000200 и 0,0000300 г.
По значениям светопоглощения градуировочных растворов и соответствующим им массам кремния строят градуировочный график с учетом значения светопоглощения градуировочного раствора, подготовленного без введения раствора, содержащего кремний.
4.4 Проведение анализа
4.4.1 Навеску пробы массой в зависимости от массовой доли кремния в соответствии с таблицей 1 помещают в стакан или чашку из кварцевого стекла, стеклоуглерода или фторопласта.
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>
