Утвержден и введен в действие
Приказом Федерального агентства
по техническому регулированию
и метрологии
от 5 октября 2015 г. N 1448-ст
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ОБУВЬ
КРИТИЧЕСКИЕ ВЕЩЕСТВА, ПОТЕНЦИАЛЬНО ПРИСУТСТВУЮЩИЕ В ОБУВИ
И ЕЕ ДЕТАЛЯХ. МЕТОД ИСПЫТАНИЯ ДЛЯ КОЛИЧЕСТВЕННОГО
ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ДИМЕТИЛФУМАРАТА В ОБУВНЫХ МАТЕРИАЛАХ
Footwear. Critical substances potentially present in
footwear and footwear components. Test method
to quantitatively determine dimethyl fumarate in footwear
materials
(ISO/TS 16186:2012,
Footwear - Critical substances potentially present
in footwear and footwear components - Test method
to quantitatively determine dimethyl fumarate (DMFU)
in footwear materials,
IDT)
ГОСТ Р 56603-2015/ISO/TS 16186:2012
ОКС 61.060
Дата введения
1 сентября 2016 года
Предисловие
1 ПОДГОТОВЛЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 412 "Текстиль", Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации" (ОАО "ВНИИС") на основе собственного аутентичного перевода на русский язык международного документа, указанного в пункте 4
2 ВНЕСЕН Управлением технического регулирования и стандартизации Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 5 октября 2015 г. N 1448-ст
4 Настоящий стандарт идентичен международному документу ИСО/ТУ 16186:2012 "Обувь. Критические вещества, потенциально присутствующие в обуви и ее деталях. Метод испытания для количественного определения содержания диметилфумарата в обувных материалах" (ISO/TS 16186:2012 "Footwear - Critical substances potentially present in footwear and footwear components - Test method to quantitatively determine dimethyl fumarate (DMFU) in footwear materials", IDT).
Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного документа для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5 (пункт 3.5).
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Правила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.0-2012 (раздел 8). Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
1 Область применения
Настоящий стандарт представляет метод испытания для количественного определения содержания диметилфумарата в обувных материалах, саше с влагопоглотителем и других аксессуарах.
Данный метод не применим к металлическим деталям. Материалы, к которым он применим, приведены в таблице 1 ИСО/ТО 16178.
Примечание - В Европе запрещено применение диметилфумарата в биоцидных средствах согласно Директиве 98/8/ЕС. В химической лаборатории это вещество необходимо использовать с осторожностью для того, чтобы избежать проблем со здоровьем. Недавнее решение Комиссии ЕС 2009/251/ЕС потребовало от государств-членов Евросоюза удалить с его рынка продукцию, содержащую биоцид диметилфумарата. Решение 2009/251/ЕС устанавливает предельную концентрацию диметилфумарата в продукции и ее компонентах, равную 0,1 мг/кг.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие международные стандарты:
ISO 4787:2010, Посуда стеклянная лабораторная мерная. Методы определения вместимости и пригодности (Laboratory glassware - Volumetric instruments - Methods for testing of capacity and for use)
ISO/TR 16178:2012, Обувь. Критические вещества, потенциально присутствующие в материалах обуви и деталях (Footwear - Critical substances potentially present in footwear and footwear components)
3 Сущность метода
Образец разрезают на мелкие кусочки и экстрагируют ацетоном в герметично закрытом сосуде в ультразвуковой ванне при определенной температуре. На этом этапе предлагают две разные методики в зависимости от вида испытуемого материала:
a) первую методику, без очистки и концентрирования экстрагированного раствора, используют для образцов материалов, дающих простую хроматограмму, например текстильных;
b) вторую методику, с очисткой и концентрированием экстракта, используют для образцов с комплексным матричным эффектом, например кожи.
4 Реактивы
4.1 Общие положения
Вещества, приведенные в таблице 1, применяют при определенной степени чистоты (не менее 99,5%).
Таблица 1
Реактивы
N Вещества Номер по CAS <a>
1 Диметилфумарат 624-49-7
2 Диметилмалеат 624-48-6
3 Диметилфумарат d2-DMFU 23057-98-9
4 Ацетон 67-64-1
<a> Международный CAS-номер присваивают химическим веществам американской организации Chemical Abstract Services. Этот уникальный номер не несет информации ни о чистоте вещества, ни о производителе.
4.2 Исходные и рабочие растворы
4.2.1 Исходный раствор внутреннего стандарта (1 г/л)
Берут навеску 10 мг диметилфумарата d2-DMFU в мерную колбу вместимостью 10 мл и заполняют ее до метки ацетоном. Переносят содержимое в сосуд из желтого стекла вместимостью 10 мл, с запорным краном из политетрафторэтилена (ПТФЭ) и выдерживают при температуре 4 °C.
4.2.2 Рабочий раствор внутреннего стандарта в ацетоне (1 мг/л)
Готовят этот раствор посредством разбавления ацетоном исходного раствора внутреннего стандарта в соотношении 1:1000.
4.2.3 Исходный раствор (1 г/л)
Берут навеску 50 мг диметилфумарата и 50 мг диметилмалеата с точностью до 0,1 мг, помещают в мерную колбу вместимостью 50 мл и заполняют до метки ацетоном.
4.2.4 Рабочий раствор диметилфумарата и диметилмалеата в ацетоне (1 мг/л)
Готовят этот раствор посредством разбавления исходного раствора ацетоном в соотношении 1:1000.
5 Оборудование
Используют обычное оборудование и лабораторную стеклянную посуду в соответствии с ИСО 4787, а также следующее:
5.1 Весы аналитические точностью не менее 0,1 мг.
5.2 Сосуд стеклянный, который можно герметично закрыть, 40 мл.
5.3 Ванна ультразвуковая с регулируемой температурой.
5.4 Фильтр мембранный из ПТФЭ с размером пор 0,45 мкм.
5.5 Сосуды для проб вместимостью 1 мл, с запорным краном из ПТФЭ.
5.6 Газовая хроматография с масс-спектрометрией (ГХ/МС).
Возможно использовать другое оснащение при условии, что оно продемонстрирует получение, по крайней мере, такой же эффективности анализа.
6 Отбор проб
В обуви необходимо испытать верх, подкладку и стельки в комплекте.
Проба должна представлять собой один вид материала (кожу, текстильный материал или полимер).
Разрезают однородные пробы текстильного материала, кожи или полимера на кусочки с длиной кромки 0,5 см. Просушенные пробы можно использовать без дополнительной обработки.
7 Процедуры
7.1 Стандартный метод
7.1.1 Экстракция
Взвешивают 1000 г пробы и помещают в стеклянный сосуд вместимостью 40 мл (см. 5.2), добавляют 1 мл раствора внутреннего стандарта (см. 4.2.2) и 9 мл ацетона, затем плотно закрывают сосуд. Экстрагируют пробу при температуре 60 °C в течение 1 ч в ультразвуковой ванне. После охлаждения до комнатной температуры фильтруют этот раствор (если необходимо) через мембранный фильтр из ПТФЭ (см. 5.4). Переносят аликвотное количество экстракта в сосуд для ГХ/МС и закрывают его крышкой из ПТФЭ.
7.1.2 Калибровочные растворы диметилфумарата и диметилмалеата
Готовят рабочий раствор (1 мкг/мл) посредством разбавления исходного раствора диметилфумарата и диметилмалеата (см. 4.2.3) в соотношении 1:1000. Из этого раствора готовят смешанные стандартные растворы диметилфумарата и диметилмалеата концентрациями 0,005, 0,01, 0,05 и 0,1 мкг/мл и раствор внутреннего
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>
