Введен в действие
Приказом Федерального агентства
по техническому регулированию
и метрологии
от 6 октября 2015 г. N 1479-ст
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
КОРМА, КОМБИКОРМА
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ЖИРНЫХ КИСЛОТ
ЧАСТЬ 2
МЕТОД ГАЗОВОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Feeds, compound feeds. Determination of the content
of fatty acids. Part 2. Gas chromatographic method
(ISO/TS 17764-2:2002, IDT)
ГОСТ ISO/TS 17764-2-2015
МКС 65.120
Дата введения
1 января 2017 года
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по международной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт комбикормовой промышленности" (ОАО "ВНИИКП") на основе официального перевода на русский язык англоязычной версии международного документа, указанного в пункте 5
2 ВНЕСЕН Межгосударственным техническим комитетом по стандартизации МТК 4 "Комбикорма, белково-витаминные добавки, премиксы"
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 27 августа 2015 г. N 79-П)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Армения AM Минэкономики Республики Армения
Беларусь BY Госстандарт Республики Беларусь
Киргизия KG Кыргызстандарт
Россия RU Росстандарт
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 6 октября 2015 г. N 1479-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO/TS 17764-2-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2017 г.
5 Настоящий стандарт идентичен международному документу ISO/TS 17764-2:2002 "Корма для животных. Определение содержания жирных кислот. Часть 2. Метод газовой хроматографии" ("Animal feeding stuffs - Determination of the content of fatty acids - Part 2: Gas chromatographic method", IDT).
Международный документ разработан подкомитетом ISO/TC 34/SC 10 "Корма для животных" технического комитета по стандартизации ISO/TC 34 "Пищевые продукты" Международной организации по стандартизации (ISO).
Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного документа в соответствии с требованиями межгосударственной системы стандартизации и общепринятой в Российской Федерации отраслевой терминологией.
В настоящем стандарте заменены единицы измерения объема: "литр" на "дециметр кубический", "миллилитр" на "сантиметр кубический", для приведения в соответствие с ГОСТ 1.5-2001 (пункт 4.14.1).
Официальные экземпляры международного документа, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, и международных стандартов, на которые даны ссылки, имеются в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.
Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным международным стандартам приведены в дополнительном приложении ДА
6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
Введение
ISO/TS 17764 "Корма для животных. Определение содержания жирных кислот" состоит из двух частей:
- Часть 1: Приготовление метиловых эфиров;
- Часть 2: Метод газовой хроматографии.
Настоящий стандарт является второй частью ISO/TS 17764 и устанавливает метод газовой хроматографии для количественного определения содержания жирных кислот, с использованием метиловых эфиров жирных кислот, полученных в соответствии с ISO/TS 17764-1.
1. Область применения
Настоящий стандарт распространяется на животные и растительные жиры, масла и смеси жирных кислот, используемые в качестве комбикормового сырья, и жирные кислоты, полученные экстракцией жира из кормов и комбикормов для животных, включая жиры и смеси жирных кислот, содержащих масляную кислоту.
Настоящий стандарт устанавливает метод количественного определения содержания индивидуальных жирных кислот и суммы жирных кислот (элюированных жирных кислот) с применением газового хроматографа и использованием метиловых эфиров жирных кислот, полученных по ISO/TS 17764-1.
Метод нельзя применять к полимеризованным жирным кислотам.
2. Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на межгосударственные стандарты, которые являются обязательными. Для датированных ссылок применяют только указанное издание. Для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного документа (включая все его изменения).
ISO 3696:1987 Water for analytical laboratory use - Specification and test methods (Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний).
ISO/TS 17764-1 Animal feeding stuffs - Determination of the content of fatty acids - Part 1: Preparation of methyl esters (Корма для животных. Определение содержания жирных кислот. Часть 1: Приготовление метиловых эфиров).
3. Термины и определения
В настоящем документе применяются следующие термины и определения.
3.1 содержание жирных кислот: Массовая доля жирных кислот в навеске масла, жира, экстракта жира, свободных жирных кислот или соапстока.
Примечание - Содержание жирных кислот выражают в граммах на килограмм.
3.2 содержание элюированных жирных кислот: Массовая доля всех жирных кислот, определенных с использованием колоночной газовой хроматографии в соответствии с настоящим стандартом.
4. Сущность
Метиловые эфиры, подготовленные из жирных кислот в соответствии с ISO/TS 17764-1, разделяют методом газожидкостной хроматографии с использованием капиллярной колонки и пламенно-ионизационного детектора. Пики на хроматограмме идентифицируют с помощью стандартного образца известного состава и количественно определяют с помощью внутреннего стандарта.
5. Реактивы
Все реактивы должны быть признанного аналитического качества.
5.1 Вода 3 степени чистоты по ISO 3696.
5.2 н-гексан или н-гептан.
5.3 н-пентан.
5.4 Стандартный образец: образец масла или жира с точно известным составом жирных кислот или смесь стандартных метиловых эфиров жирных кислот или стандарты жирных кислот.
Примечание - Если этерификация проводилась методом с трифторидом бора, то не допускается использовать смесь стандартов метиловых эфиров жирных кислот для градуировки или расчета поправочных коэффициентов жирных кислот с длиной цепи менее 10 атомов углерода, из-за возможной растворимости сложных метиловых эфиров в водной фазе.
6. Оборудование
Используют обычное лабораторное оборудование.
6.1 Газовый хроматограф, включающий пламенно-ионизационный детектор, капиллярную колонку и систему ввода, предназначенную для использования с этой колонкой.
Может использоваться система ввода с нагревом с разделением или без разделения потока, или холодный ввод в колонку. Для анализа молочных жиров не рекомендуется применять ввод с нагревом без деления потока из-за частичного наложения пика растворителя на пик масляной кислоты.
6.2 Колонка, изготовленная из инертного материала (плавленого кварца или стекла) с неподвижной фазой, рекомендуется химически связанной со стенкой колонки.
Размеры колонки и толщина пленки являются важными факторами в определении эффективности разделения и потенциала колонки. Должно выполняться разрешение не менее 1,25 для жирных кислот C16:0 и C16:1, и C18:0 и C18:1.
Примечание - В большинстве случаев для анализа подходит умеренно полярная фаза. В особых случаях, например, для разделения цис-трансизомеров и/или позиционных изомеров, или исключения совпадения пиков, используют более полярную фазу. Для достижения желаемой эффективности и увеличения потенциала колонки подбирают оптимальные размеры колонки и толщину пленки. Пример умеренно полярных фаз - различные эфиры поли(этиленгликоля). Пример более полярных - фазы типа циано-пропил-полисилоксана.
6.3 Система ввода: ручная система ввода вместимостью не более 10 мкл, с ценой деления 0,1 мкл, подходящая для ввода в колонку (см. 6.2) или автоматическая система ввода.
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>
