Введен в действие
Приказом Федерального агентства
по техническому регулированию
и метрологии
от 8 сентября 2015 г. N 1288-ст
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СУКРАЛОЗЫ МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ
ЖИДКОСТНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ
Foodstuffs. Determination of sucralose by high
performance liquid chromatographic method
(EN 16155:2012, IDT)
ГОСТ EN 16155-2015
МКС 67.050
Дата введения
1 января 2017 года
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-92 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2009 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, применения, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным бюджетным государственным научным учреждением "Всероссийский научно-исследовательский институт технологии консервирования" (ФБГНУ "ВНИИТеК") на основе аутентичного перевода на русский язык европейского регионального стандарта, указанного в пункте 5
2 ВНЕСЕН Федеральным агентством по техническому регулированию и метрологии (Росстандарт)
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 29 мая 2015 г. N 77-П)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Армения AM Минэкономики Республики Армения
Беларусь BY Госстандарт Республики Беларусь
Казахстан KZ Госстандарт Республики Казахстан
Киргизия KG Кыргызстандарт
Молдова MD Молдова-Стандарт
Россия RU Росстандарт
Таджикистан TJ Таджикстандарт
Украина UA Минэкономразвития Украины
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 8 сентября 2015 г. N 1288-ст межгосударственный стандарт ГОСТ EN 16155-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 января 2017 г.
5 Настоящий стандарт идентичен европейскому региональному стандарту EN 16155:2012 Foodstuffs - Determination of sucralose - High performance liquid chromatographic method (Продукты пищевые. Определение сукралозы. Метод высокоэффективной жидкостной хроматографии)
Международный стандарт разработан техническим комитетом CEN/TC 275 "Анализ пищевых продуктов. Горизонтальные методы", секретариатом которого считается DIN (Германия).
Перевод с английского языка (en).
Официальные экземпляры европейского регионального стандарта, на основе которого подготовлен настоящий межгосударственный стандарт, и европейского регионального стандарта, на который дана ссылка, имеются в Федеральном информационном фонде технических регламентов и стандартов.
Сведения о соответствии межгосударственных стандартов ссылочным европейским региональным стандартам приведены в дополнительном приложении ДА.
Степень соответствия - идентичная (IDT)
6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет
1. Область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод определения сукралозы в пищевых продуктах с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) с использованием колонки с обращенно-фазовым сорбентом, водного раствора метанола в качестве подвижной фазы и рефрактометрического детектирования. Метод прошел валидацию путем двух межлабораторных испытаний, при этом анализ сукралозы проводили в пробах кетчупа, майонеза, бисквита, йогурта, растворимых сухих напитков и конфет с добавлением сукралозы от 83 мг/кг (млн-1) до 737 мг/кг (млн-1).
Подробная информация о результатах валидации метода содержится в приложении A.
2. Нормативные ссылки
Для применения настоящего стандарта необходим следующий ссылочный документ. В случае датированной ссылки применяют только указанное издание.
EN ISO 3696:1995, Water for analytical laboratory use - Specification and test methods (ISO 3696:1987) (Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний).
3. Сущность метода
Пробы в зависимости от консистенции либо растворяют в воде, либо разбавляют водой и при необходимости фильтруют или осветляют модифицированными растворами Карреза. Затем их подвергают очистке методом твердофазной экстракции, элюирование проводят смесью метанола с водой.
Содержание сукралозы определяют с помощью ВЭЖХ с использованием колонки с обращенно-фазовым сорбентом, водного раствора метанола в качестве подвижной фазы и последующего рефрактометрического детектирования.
В качестве альтернативы может быть использован испарительный детектор по светорассеянию. Для количественного определения применяют метод внешнего стандарта. За содержание сукралозы в пищевом продукте принимают содержание , определенное в соответствии с методом, приведенным в настоящем стандарте.
4. Реактивы
Для проведения испытания при отсутствии особо оговоренных условий используют только реактивы гарантированной аналитической чистоты и воду, не ниже первой степени чистоты по EN ISO 3696. Используемые растворители по степени чистоты должны быть пригодны для применения в анализе с помощью ВЭЖХ, если не оговорены другие условия. Допускается использование доступных для приобретения готовых растворов при условии, что их характеристики не отличаются от приведенных ниже.
4.1 Сукралоза, C12H19Cl3O8, M = 397,63 г/моль.
4.2 Калий железистосинеродистый (II), K4[Fe(CN)6]·3 H2O.
4.3 Цинк азотнокислый, Zn(NO3)2·6H2O.
4.4 Метанол для ВЭЖХ.
4.5 Основной раствор сукралозы массовой концентрации приблизительно 1000 мг/дм3
Навеску сукралозы массой приблизительно 100 мг, взвешенную с точностью до 0,1 мг, помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в небольшом количестве воды и доводят содержимое до метки водой. Свежий раствор готовят ежедневно. Следует учитывать содержание влаги и чистоту стандартного вещества, из которого готовят раствор.
4.6 Градуировочные растворы массовой концентрации от 20 мг/дм3 до 100 мг/дм3
Концентрации градуировочных растворов, приведенные ниже, носят рекомендательный характер и могут быть изменены в зависимости от чувствительности прибора и диапазона определяемых концентраций. Следует стараться не заходить за линейную область системы детектора.
Готовят не менее пяти градуировочных растворов из основного раствора сукралозы по 4.5 разбавлением его таким образом, чтобы получились растворы с концентрацией сукралозы, например, 20, 40, 60, 80 и 100 мг/дм3. Готовят свежие растворы ежедневно в день анализа.
4.7 Модифицированные растворы Карреза
4.7.1 Раствор A [калий железистосинеродистый (II)]
Разбавляют 53,45 г калия железистосинеродистого (II) по 4.2 водой до 500 см3.
4.7.2 Раствор B (цинк азотнокислый)
148,75 г цинка азотнокислого по 4.3 разбавляют водой до 500 см3.
4.8 Подвижная фаза для ВЭЖХ
Смешивают одну объемную часть метанола по 4.4 с тремя объемными частями воды.
5. Основное и вспомогательное оборудование
При проведении испытания используют обычное оборудование, в частности, перечисленное ниже.
5.1 Мембранный фильтр для фильтрования пробы с диаметром пор не более 0,45 мкм.
5.2 Фильтр складчатый.
5.3 Колонка (патрон) для твердофазной экстракции, заполненная обращенно-фазовым сорбентом с привитыми октадецильными группами С-18, массой 500 мг.
5.4 Система для ВЭЖХ в указанной ниже комплектации:
- насос для подачи подвижной фазы;
- устройство для ввода проб;
- рефрактометрический детектор с кюветой с контролируемой температурой или как альтернатива испарительный детектор по светорассеянию;
- термостат колоночный;
- система обработки данных.
5.5 Колонка для ВЭЖХ аналитическая, длиной 250 мм с внутренним диаметром 4 мм, заполненная обращенно-фазовым сорбентом (С18) с привитыми октадецильными группами, например <1> 100 RP-18, диаметром частиц 5 мкм, либо аналогичная им колонка.
--------------------------------
<1> 100 RP-18 приведена как пример подходящей колонки, имеющейся в продаже. Эта информация дана для удобства пользователей настоящего стандарта и не является рекламой CEN данного продукта.
Для защиты аналитической колонки используют предколонку, заполненную тем же сорбентом.
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>
