Утвержден и введен в действие
Приказом Федерального
агентства по техническому
регулированию и метрологии
от 25 февраля 2016 г. N 76-ст
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ТОПЛИВА МОТОРНЫЕ ДЛЯ ДВИГАТЕЛЕЙ С ИСКРОВЫМ ЗАЖИГАНИЕМ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОМПОНЕНТНОГО СОСТАВА МЕТОДОМ ГАЗОВОЙ
ХРОМАТОГРАФИИ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ
КАПИЛЛЯРНОЙ КОЛОНКИ ДЛИНОЙ 100 М
Spark ignition engine fuels. Determination of blend
composition by high resolution gas chromatography
using 100 meter length capillary column
ГОСТ Р 56873-2016
ОКС 75.160.20
Дата введения
1 января 2017 года
Предисловие
1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации материалов и технологий" (ФГУП "ВНИИ СМТ") на основе собственного аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 4
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 31 "Нефтяные топлива и смазочные материалы"
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 25 февраля 2016 г. N 76-ст
4 Настоящий стандарт идентичен стандарту АСТМ Д 6729-14 "Стандартный метод определения индивидуальных компонентов в топливах для двигателей внутреннего сгорания газовой хроматографией высокого разрешения на 100-метровой капиллярной колонке" (ASTM D 6729-14 "Standard test method for determination of individual components in spark ignition engine fuels by 100 metre capillary high resolution gas chromatography").
Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта АСТМ для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2012 (подраздел 3.5).
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных стандартов АСТМ соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации и межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Правила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.0-2012 (раздел 8). Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
1 Область применения
1.1 Настоящий стандарт устанавливает метод определения углеводородного компонентного состава моторных топлив и их смесей с оксигенатами [метил-трет-бутиловым эфиром (МТБЭ), этил-трет-бутиловым эфиром (ЭТБЭ), этанолом и т.д.] с температурой конца кипения до 225 °C, используемых для двигателей с искровым зажиганием. Настоящий метод можно использовать для испытания других жидких углеводородных смесей, таких как легкие компоненты для смешивания (нафты, продукты риформинга, алкилаты и т.д.), обычно получаемых в процессах переработки нефтей, однако статистические данные получены только для товарных топлив для двигателей с искровым зажиганием.
1.2 Прецизионность метода определения содержания индивидуальных компонентов установлена по результатам совместных исследований в диапазоне от 0,01% масс. до приблизительно 30% масс. Настоящий метод можно применять для более высоких или низких содержаний индивидуальных компонентов, однако пользователь должен проверить точность метода при испытании компонентов вне установленных пределов концентраций.
1.3 Метод также можно использовать для определения метанола, этанола, трет-бутанола, МТБЭ, ЭТБЭ, трет-амилметилового эфира (ТАМЭ) в диапазоне от 1% масс. до 30% масс. в топливах для двигателей с искровым зажиганием. Однако результаты совместных исследований обеспечивают достаточные статистические данные только для МТБЭ.
1.4 Несмотря на то, что большинство присутствующих углеводородов определяются индивидуально, встречаются совместно элюирующиеся компоненты. Если настоящий метод используют для оценки общего группового углеводородного состава (PONA), то при использовании этих результатов следует учитывать ошибки, возникающие из-за совместного элюирования и отсутствия идентификации всех присутствующих компонентов. Использование образцов, содержащих значительные количества олефинов и/или нафтенов (например, прямогонная нафта), выходящих после н-октана, может привести к существенным ошибкам при определении группового углеводородного состава (PONA). По результатам межлабораторных исследований образцов бензина данная процедура применима к образцам, содержащим не более 25% масс. олефинов. Возможно некоторое наложение совместно элюирующих компонентов с олефинами выше C7, особенно если анализируют компоненты смешивания или их высококипящие фракции, такие как продукты каталитического крекинга в кипящем слое (FCC), при этом общее содержание олефинов может быть неточным. Следует соблюдать осторожность при анализе образцов, не содержащих олефины, с помощью настоящего метода, так как некоторые парафины могут быть идентифицированы как олефины, поскольку анализ основан исключительно на временах удерживания элюирующихся компонентов.
1.4.1 При необходимости общее содержание олефинов в пробах (% об.) можно определить и/или подтвердить по АСТМ Д 1319 или другим методом, например, основанным на многомерном анализе PONA (метод по АСТМ Д 6839).
1.5 При необходимости содержание воды или предполагаемое ее присутствие можно определить по АСТМ Д 1744 или эквивалентному методу. Также могут присутствовать и элюироваться совместно с углеводородами соединения, содержащие кислород, серу, азот и т.п. Для определения таких соединений рекомендуется использовать АСТМ Д 4815 и АСТМ Д 5599 (для определения оксигенатов) и АСТМ Д 5623 (для определения сернистых соединений) или эквивалентные методы.
1.6 В приложении A1 приведено сравнение результатов испытаний по настоящему методу с результатами, полученными с использованием других методов испытаний для некоторых образцов по отдельным компонентам, включая олефины, и отдельным группам углеводородов. Чтобы исключить ошибки при анализе бензола, толуола и отдельных оксигенатов, их следует определять с использованием специальных методов.
1.7 Значения в единицах СИ считают стандартными. В скобках приведены значения для информации.
1.8 В настоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех вопросов обеспечения безопасности, связанных с его использованием. Пользователь стандарта несет ответственность за обеспечение соответствующих мер безопасности и охраны здоровья и определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты АСТМ <1>:
АСТМ Д 1319 Метод определения типов углеводородов в жидких нефтепродуктах флюоресцентной индикаторной адсорбцией (ASTM D 1319, Test method for hydrocarbon types in liquid petroleum products by fluorescent indicator adsorption)
АСТМ Д 1744 Метод определения воды в жидких нефтепродуктах с помощью реактива Карла Фишера (ASTM D 1744, Test method for water in liquid petroleum products by Karl Fischer reagent)
АСТМ Д 4815 Метод определения МТБЭ, ЭТБЭ, ТАМЭ, ДИПЭ, трет-амилового спирта и спиртов C1 - C4 в бензинах газовой хроматографией (ASTM D 4815, Test method for determination of MTBE, ETBE, TAME, DIPE, tertiary-amyl alcohol and C1 to C4 alcohols in gasoline by gas chromatography)
АСТМ Д 5599 Метод определения оксигенатов в бензине газовой хроматографией с кислород-селективным пламенно-ионизационным детектором (ASTM D 5599, Test method for determination of oxygenates in gasoline by gas chromatography and oxygen selective flame ionization detection)
АСТМ Д 5623 Метод определения сернистых соединений в светлых жидких нефтепродуктах газовой хроматографией с сероселективным детектором (ASTM D 5623, Test method for sulfur compounds in light petroleum liquids by gas chromatography and sulfur selective detection)
АСТМ Д 6839 Метод определения типов углеводородов, кислородсодержащих соединений и бензола в топливах для двигателей с искровым зажиганием газовой хроматографией (ASTM D 6839, Test method for hydrocarbon types, oxygenated compounds, and benzene in spark ignition engine fuels by gas chromatography)
АСТМ Е 355 Практика для газовой хроматографии. Термины и взаимоотношения (ASTM E 355, Practice for gas chromatography. Terms and relationships)
--------------------------------
<1> Уточнить ссылки на стандарты АСТМ можно на сайте АСТМ www.astm.org или в службе поддержки клиентов АСТМ: service@astm.org. В информационном томе ежегодного сборника стандартов (Annual Book of ASTM Standards) следует обращаться к сводке стандартов ежегодного сборника стандартов на странице сайта.
3 Термины и определения
3.1 В настоящем стандарте применены общие для газовой хроматографии процедуры, термины и определения по АСТМ Е 355.
4 Сущность метода
4.1 Представительные образцы жидкого нефтепродукта вводят в газовый хроматограф, оснащенный открытой капиллярной колонкой с нанесенной на ее стенки подходящей неподвижной фазой. В потоке газа-носителя гелия испаренный образец проходит через колонку, в которой он разделяется на отдельные компоненты, которые по мере элюирования из колонки определяются пламенно-ионизационным детектором. Сигнал детектора при помощи интегратора или интегрирующего компьютера записывается в цифровой форме. Каждый элюируемый компонент идентифицируется сравнением его времени удерживания со временем удерживания, полученным при анализе стандартных образцов в идентичных условиях. Содержание каждого компонента в процентах по массе определяют методом внутренней нормализации площадей пиков с использованием поправки на коэффициент чувствительности детектора. Неизвестные компоненты приводят индивидуально или в виде общей суммы.
5 Назначение и применение
5.1 Информация об индивидуальном компонентном составе бензиновых топлив и компонентов смешивания используется в спецификации на продукт для контроля качества топлива и процессов переработки нефти. Данный метод позволяет проводить контроль процессов и соответствия продукта спецификации по многим индивидуальным углеводородам.
6 Аппаратура
6.1 Газовый хроматограф, оснащенный термостатом с охлаждением колонки, обеспечивающим поддержание воспроизводимых температурных условий испытаний в диапазоне от 0 °C до 300 °C. Для проведения анализа рекомендуется использовать электронное устройство считывания показаний скорости потока, электронное устройство считывания показаний деления потока и электронное устройство пневматического контроля потока. Анализ метода показал преимущества газового хроматографа, имеющего такое оборудование. Электронные устройства заменяют обычные вычисления вручную по 8.1 и 8.2.
6.2 Инжектор ввода в капиллярную колонку с делением/без деления потока
Рекомендуется использовать капиллярный инжектор с делением/без деления в режиме деления потока, работающий в линейном диапазоне. Соотношение деления потока определяют по 8.4.
6.2.1 Пневматическая система регулирования потока газа-носителя
Участники межлабораторных исследований использовали режим работы системы регулирования потока газа-носителя при постоянном давлении. Это достигалось с помощью прикладывания прямого давления к входу (инжектору) или с помощью использования общей системы давления потока/противодавления.
6.2.2 Работа пневматической системы хроматографа
Участники межлабораторных исследований использовали режим работы газового хроматографа при постоянном давлении. Можно использовать другие способы контроля газа-носителя, например поддержание постоянного потока (программируемого давления), но это может вызвать изменение характеристик элюирования, если
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>
