Утвержден и введен в действие
Приказом Федерального
агентства по техническому
регулированию и метрологии
от 25 февраля 2016 г. N 70-ст
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
УГЛЕВОДОРОДЫ C2 - C5
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ОКСИГЕНАТОВ МЕТОДОМ ГАЗОВОЙ
ХРОМАТОГРАФИИ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ПЛАМЕННО-ИОНИЗАЦИОННОГО
ДЕТЕКТОРА
Hydrocarbons C2 - C5. Determination of oxygenates by gas
chromatography using a flame ionization detector
ГОСТ Р 56867-2016
ОКС 75.160.20
Дата введения
1 января 2017 года
Предисловие
1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации сырья, материалов и технологий" (ФГУП "ВНИИ СМТ") на основе собственного аутентичного перевода на русский язык стандарта, указанного в пункте 4
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 52 "Природный и сжиженные газы"
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 25 февраля 2016 г. N 70-ст
4 Настоящий стандарт идентичен стандарту АСТМ Д 7423-09 (2014) "Стандартный метод определения содержания оксигенатов в матрицах углеводородных соединений C2, C3, C4 и C5 методом газовой хроматографии с использованием пламенно-ионизационного детектора" (ASTM D 7423-09 (2014) "Standard test method for determination of oxygenates in C2, C3, C4 and C5 hydrocarbon matrices by gas chromatography and flame ionization detection").
Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного стандарта АСТМ для приведения в соответствие с ГОСТ Р 1.5-2012 (подраздел 3.5).
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных стандартов соответствующие им национальные стандарты Российской Федерации, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Правила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.0-2012 (раздел 8). Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном издаваемом информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
1 Область применения
1.1 Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания органических оксигенатов в углеводородах C2 - C5 методом многомерной газовой хроматографии с пламенно-ионизационным детектором. Настоящий метод используют для углеводородов с температурой конца кипения не выше 200 °C. В таблице 1 приведены основные определяемые оксигенаты. Линейный рабочий диапазон определения концентраций оксигенатов составляет от 0,50 до 100 мг/кг.
1.2 Настоящий метод испытаний используют для определения массовой доли каждого оксигената в углеводородных соединениях. Для идентификации оксигената используют эталонные стандарты и порядок элюирования из колонки.
1.3 Значения, указанные в единицах СИ, считаются стандартными.
1.4 В настоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех вопросов обеспечения безопасности, связанных с его применением. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за установление соответствующих правил по технике безопасности и охране здоровья, а также определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед его использованием.
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
2.1 Стандарты АСТМ <1>
--------------------------------
<1> Уточнить ссылки на стандарты АСТМ можно на сайте АСТМ, www.astm.org или в службе поддержки клиентов АСТМ: service@astm.org. В информационном томе ежегодного сборника стандартов (Annual Book of ASTM Standards) следует обращаться к сводке стандартов ежегодного сборника стандартов на странице сайта.
АСТМ Д 1265 Стандартная практика отбора проб сжиженных углеводородных (LP) газов, ручной метод [ASTM D 1265, Standard practice for sampling liquefied petroleum (LP) gases, manual method]
АСТМ Д 1835 Стандартная спецификация на сжиженные углеводородные (LP) газы [ASTM D 1835, Standard specification for liquefied petroleum (LP) gases]
АСТМ Д 4175 Стандартная терминология, относящаяся к нефти, нефтепродуктам и смазочным материалам (ASTM D 4175, Standard terminology relating to petroleum, petroleum products and lubricants)
АСТМ Д 6299 Стандартная практика применения статистических методов для обеспечения качества и графиков для оценки работы измерительных систем (ASTM D 6299, Standard practice for applying statistical quality assurance and control charting techniques to evaluate analytical measurement system performance)
АСТМ Д 6849 Стандартная практика хранения и использования образцов сжиженных углеводородных газов (LPG) в пробоотборниках для методов испытаний LPG [ASTM D 6849, Standard practice for storage and use of liquefied petroleum gases (LPG) in sample cylinders for LPG test methods]
АСТМ Е 355 Стандартная практика по терминам и определениям в газовой хроматографии (ASTM E 355, Standard practice for gas chromatography terms and relationships)
3 Термины, определения и сокращения
3.1 В настоящем стандарте применены термины по АСТМ Е 355, а также следующие термины с соответствующими определениями.
3.2 Определения
3.2.1 сжиженные углеводородные газы; LPG [liquefied petroleum gases (LPG)]: Смесь газообразных углеводородов, преимущественно пропана и бутана, сжиженная при высоком давлении и/или охлаждении для облегчения хранения, транспортирования, погрузки и разгрузки (см. АСТМ Д 4175).
3.2.2 оксигенаты (oxygenates): Беззольные органические соединения, содержащие кислород, такие, как спирт или простой эфир, которые можно использовать в качестве топлива или добавки к топливу (см. АСТМ Д 4175).
3.3 Термины, характерные для настоящего стандарта
3.3.1 метод переключения Дина (Dean's switching method): Метод, в котором аликвота пробы вводится в колонку с использованием крана-дозатора или через делитель потока газового хроматографа. Проба подается в неполярную колонку из которой в аналитическую колонку элюируются более легкие углеводороды в порядке возрастания температур кипения, а более тяжелые углеводороды удаляются обратным потоком в вентиляционную систему. Оксигенаты элюируют из аналитической колонки и обнаруживаются пламенно-ионизационным детектором.
3.3.2 метод переключения Дина с прямым вводом (Dean's switching method with direct inject): Используют кран-дозатор, который напрямую подключается к предколонке. Метод обычно используют для определения оксигенатов в этиленовых и пропиленовых концентратах. Метод обеспечивает самые низкие пределы обнаружения, которые обычно требуются для испытания этиленовых и пропиленовых концентратов.
3.3.3 метод переключения Дина с делением потока (Dean's switching method equipped with a split inlet): Используют кран-дозатор с делением потока для введения пробы в предколонку. Метод используют для определения оксигенатов в смесях углеводородов C5. Метод не обеспечивает достижения нижнего предела обнаружения по настоящему методу испытаний. Для этого используют кран-дозатор с прямым вводом.
3.3.4 метод отсечного клапана (valve cut method): Обычно используется для определения оксигенатов в смесях углеводородов C4. Метод при использовании деления потока не обеспечивает достижения нижнего предела обнаружения по настоящему методу испытаний. Для этого используют кран-дозатор с прямым вводом.
3.3.5 метод отсечного клапана с делением потока (valve cut method equipped with a split inlet): Аликвоту пробы вводят в предколонку, используя кран-дозатор с делением потока. Пробу подают в неполярную колонку, из которой в аналитическую колонку элюируются более легкие углеводороды в порядке возрастания температур кипения, а более тяжелые углеводороды удаляются в атмосферу. Кислородсодержащие соединения элюируют из аналитической колонки и обнаруживаются пламенно-ионизационным детектором.
3.4 Сокращения
3.4.1 DIPE - диизопропиловый эфир.
3.4.2 ETBE - этил-трет-бутиловый эфир.
3.4.3 MEK - бутанон-2.
3.4.4 MTBE - метил-трет-бутиловый эфир.
3.4.5 TAME - метил-трет-амиловый эфир.
3.4.6 PLOT - открытая капиллярная колонка с пористым слоем на стенках.
3.4.7 WCOT - открытая капиллярная колонка с неподвижной фазой, нанесенной на внутреннюю поверхность.
4 Сущность метода
4.1 При испытании используют метод переключения Дина или метод отсечного клапана. Для введения пробы в предколонку используют кран-дозатор с делением потока или с прямым вводом. Кран-дозатор при прямом вводе пробы в колонку должен быть присоединен непосредственно к предколонке.
4.2 Измеряют отклик детектора и время удерживания пика каждого оксигената в калибровочном стандарте и используют для внешней калибровки отклика пламенно-ионизационного детектора. Содержание каждого оксигената вычисляют методом внешнего стандарта. Калибровочные вещества приведены в таблице 1.
Таблица 1
Оксигенаты и типичные времена удерживания
Наименование оксигената Время удерживания, мин
Диметиловый эфир 6,18
Диэтиловый эфир 8,44
Ацетальдегид 8,89
Этил-трет-бутиловый эфир 10,66
Метил-трет-бутиловый эфир (MTBE) 10,92
Диизопропиловый эфир 11,22
Пропиональдегид (пропаналь) 12,00
Метил-трет-амиловый эфир (TAME) 13,19
Дипропиловый эфир 14,00
Изобутилальдегид 14,10
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>
