Утвержден и введен в действие
Приказом Федерального
агентства по техническому
регулированию и метрологии
от 19 ноября 2015 г. N 1870-ст
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
ПЛАСТМАССЫ
СМОЛЫ ПОЛИЭФИРНЫЕ НЕНАСЫЩЕННЫЕ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ГИДРОКСИЛЬНОГО ЧИСЛА
Plastics. Unsaturated polyester resins. Determination
of hydroxyl value
ISO 2554:1997
Plastics - Unsaturated polyester resins - Determination
of hydroxyl value
(MOD)
ГОСТ Р 50490-2015
(ИСО 2554:1997)
ОКС 83.080.10
Дата введения
1 января 2017 года
Предисловие
1 ПОДГОТОВЛЕН Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт стандартизации материалов и технологий" (ВНИИ СМТ) совместно с Открытым акционерным обществом "НПО Стеклопластик", Автономной некоммерческой организацией "Центр нормирования, стандартизации и классификации композитов" и Открытым акционерным обществом "Институт пластмасс имени Г.С. Петрова" при участии Объединения юридических лиц "Союз производителей композитов" на основе собственного аутентичного перевода на русский язык международного стандарта, указанного в пункте 4
2 ВНЕСЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 230 "Пластмассы, полимерные материалы, методы их испытаний"
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 19 ноября 2015 г. N 1870-ст
4 Настоящий стандарт является модифицированным по отношению к международному стандарту ИСО 2554:1997 "Пластмассы. Ненасыщенные полиэфирные смолы. Определение гидроксильного числа" (ISO 4895:1997 "Plastics - Unsaturated polyester resins - Determination of hydroxyl value"). При этом дополнительные слова, фразы, показатели, включенные в текст настоящего стандарта для учета потребностей национальной экономики Российской Федерации, выделены курсивом
5 ВЗАМЕН ГОСТ Р 50490-93 (ИСО 2554-74)
Правила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.0-2012 (раздел 8). Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
1. Область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод определения гидроксильного числа ненасыщенных полиэфирных смол.
Фактически этим методом определяют разницу между гидроксильным числом и кислотным числом, поэтому для того, чтобы вычислить гидроксильное число, необходимо отдельно определить полное кислотное число.
Примечание - Этим методом также можно определить гидроксильное число насыщенных полиэфирных смол (например, используемых для изготовления полиуретанов и полимерных пластификаторов), а также некоторых типов алкидных смол.
2. Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы нормативные ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 25336-82 Посуда и оборудование лабораторные стеклянные. Типы, основные параметры и размеры
ГОСТ 22304-2015 (ISO 2114:2000) Смолы полиэфирные ненасыщенные. Методы определения кислотного числа (ISO 2114:2000 "Пластмассы. Ненасыщенные полиэфирные смолы. Определение частичного и полного кислотного числа", MOD)
ГОСТ 6709-72 Вода дистиллированная. Технические условия (ИСО 3696:1987 "Вода для лабораторного анализа. Технические требования и методы испытаний", NEQ)
ГОСТ 29169-91 (ИСО 648-77) Посуда лабораторная стеклянная. Пипетки с одной отметкой
ГОСТ 29251-91 (ИСО 385-1-84) Посуда лабораторная стеклянная. Бюретки. Часть 1. Общие требования
Примечание - При пользовании настоящим стандартом целесообразно проверить действие ссылочных стандартов в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет или по ежегодному информационному указателю "Национальные стандарты", который опубликован по состоянию на 1 января текущего года, и по выпускам ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты" за текущий год. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана недатированная ссылка, то рекомендуется использовать действующую версию этого стандарта с учетом всех внесенных в данную версию изменений. Если заменен ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, то рекомендуется использовать версию этого стандарта с указанным выше годом утверждения (принятия). Если после утверждения настоящего стандарта в ссылочный стандарт, на который дана датированная ссылка, внесено изменение, затрагивающее положение, на которое дана ссылка, то это положение рекомендуется применять без учета данного изменения. Если ссылочный стандарт отменен без замены, то положение, в котором дана ссылка на него, рекомендуется применять в части, не затрагивающей эту ссылку.
3. Термины и определения
В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:
3.1 гидроксильное число: Количество миллиграммов гидроокиси калия, необходимое для нейтрализации уксусной кислоты, которая будет образовываться при ацетилировании 1 г ненасыщенной полиэфирной смолы.
3.2 кислотное число: Количество миллиграммов гидроокиси калия, необходимое для нейтрализации 1 г смолы.
3.3 полное кислотное число: Количество гидроокиси калия в миллиграммах, необходимое для нейтрализации всех концевых карбоксильных групп полиэфира, свободных кислот и всех свободных ангидридов, содержащихся в 1 г смолы.
4. Сущность метода
Сущность метода заключается в ацетилировании гидроксильных групп ангидридом уксусной кислоты в растворе смолы в этилацетате в присутствии толуол-4-сульфокислоты в качестве катализатора. Избыток ангидрида уксусной кислоты гидролизуется смесью пиридина и воды, а полученная уксусная кислота оттитровывается стандартным титрованным раствором гидроокиси калия в метаноле.
В процессе титрования свободные кислотные и ангидридные группы, имеющиеся в смоле, также нейтрализуются гидроокисью калия. Значение гидроксильного числа вычисляют с учетом полного кислотного числа, определенного по ГОСТ 22304.
5. Реактивы
5.1 Ацетилирующий раствор уксусного ангидрида в этилацетате концентрации приблизительно 1 моль/дм3: растворяют 1,4 г чистой сухой толуол-4-сульфокислоты в 111 см3 безводного этилацетата. После полного растворения медленно добавляют при перемешивании 12 см3 свежеперегнанного ангидрида уксусной кислоты. Полученный раствор хранят в условиях окружающей среды.
5.2 Этилацетат безводный.
5.3 Смесь пиридина с дистиллированной водой в соотношении 3:2 (по объему): смешивают три объема пиридина с двумя объемами дистиллированной воды.
Предупреждение - Пиридин - токсичное вещество. Не следует вдыхать его пары, следует избегать любого контакта с кожей и глазами. Работу проводят в вытяжном шкафу или в хорошо проветриваемом помещении.
5.4 Смесь 1-бутанола с толуолом в объемном соотношении 2:1: смешивают два объема 1-бутанола с одним объемом толуола.
5.5 Смесь растворов индикаторов:
смешивают три объема 0,1%-го раствора тимолового синего в этаноле и один объем 0,1%-го раствора крезолового красного в этаноле.
5.6 Гидроокись калия, титрованный раствор концентрации 0,5 моль/дм3 в метаноле.
5.7 Используют только реактивы квалификации не ниже ч.д.а и дистиллированную воду по ГОСТ 6709.
6. Аппаратура
6.1 Коническая колба вместимостью 250 см3 с притертой стеклянной пробкой по ГОСТ 25336.
6.2 Магнитная мешалка с перемешивающим стержнем, покрытым коррозионно-стойким материалом (например, фторопластом).
6.3 Бюретка вместимостью 50 см3 с ценой деления 0,05 см3. Допускается использовать бюретку вместимостью 50 см3 с ценой деления 0,1 см3 по ГОСТ 29251.
6.4 Водяная баня, обеспечивающая температуру (50 +/- 1) °C.
6.5 Пипетки вместимостью 5 и 10 см3 (для ацетилирующего раствора) по ГОСТ 29169.
6.6 Аппаратура для потенциометрического титрования: потенциометр, оборудованный системой каломельный электрод сравнения/стеклянный электрод, со штативом для титрования.
6.7 Весы, обеспечивающие взвешивание в граммах с точностью до третьего десятичного знака.
7. Проведение испытания
В конической колбе вместимостью 250 см3 (6.1) взвешивают предназначенную для испытания пробу смолы, содержащую приблизительно 5 миллиграмм-эквивалентов OH (масса испытуемой пробы в граммах = 280/гидроксильное число), результат взвешивания записывают с точностью до 1 мг. Если приблизительное гидроксильное число неизвестно, то проводят предварительные испытания.
В коническую колбу добавляют точно 10 см3 ацетилирующего раствора (5.1) и опускают перемешивающий стержень (6.2). Закрывают коническую колбу пробкой, увлажненной этилацетатом (5.2), и растворяют пробу магнитной мешалкой (6.2). Если образец полностью не растворяется при нагревании, то добавляют еще 5 или 10 см3 ацетилирующего раствора.
Коническую колбу помещают в водяную баню (6.4) при температуре (50 +/- 1) °C, осторожно погружая ее приблизительно только на 10 мм, и оставляют на 45 мин. Это время можно сократить, например, до 30 мин или менее, если будет определено, что получаются эквивалентные результаты.
Извлекают коническую колбу из бани, охлаждают, помещают на магнитную мешалку и добавляют 2 см3 дистиллированной воды. Когда раствор будет полностью перемешан, добавляют 10 см3 смеси пиридина с водой (5.3) и перемешивают в течение 5 мин.
Ополаскивают пробку и внутреннюю поверхность конической колбы 60 см3 смеси 1-бутанола с толуолом (5.4) и добавляют пять капель смеси растворов индикаторов (5.5).
Продолжают перемешивание и титруют содержимое конической колбы раствором гидроокиси калия в метаноле (5.6). Если наблюдают изменение окраски, добавляют еще одну или две капли смеси растворов индикаторов. При изменении окраски раствора от желтой до бесцветной или светло-желтой фиксируют объем V1 (см3), использованного раствора гидроокиси калия. Добавляют еще одну каплю раствора гидроокиси калия, цвет индикатора должен стать голубым. Если этого не происходит, то фиксируют показание бюретки и добавляют еще одну каплю смеси растворов индикаторов; продолжают таким образом до тех пор, пока не появится
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>
