Утвержден и введен в действие
Приказом Федерального
агентства по техническому
регулированию и метрологии
от 26 апреля 2016 г. N 276-ст
НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
МАТЕРИАЛЫ ТЕКСТИЛЬНЫЕ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ФТАЛАТОВ.
МЕТОД С ПРИМЕНЕНИЕМ ТЕТРАГИДРОФУРАНА
Textiles. Determination of the phthalate content.
Tetrahydrofuran method
(ISO 14389:2014,
Textiles - Determination of the phthalate content -
Tetrahydrofuran method, IDT)
ГОСТ Р ИСО 14389-2016
ОКС 59.060.01
Дата введения
1 апреля 2017 года
Предисловие
1 ПОДГОТОВЛЕН Техническим комитетом по стандартизации ТК 412 "Текстильная и легкая промышленность", открытым акционерным обществом "Всероссийский научно-исследовательский институт сертификации" (ОАО "ВНИИС") на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 4
2 ВНЕСЕН Управлением технического регулирования и стандартизации Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии
3 УТВЕРЖДЕН И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 26 апреля 2016 г. N 276-ст
4 Настоящий стандарт идентичен международному стандарту ИСО 14389:2014 "Текстиль. Определение содержания фталатов. Метод с применением тетрагидрофурана" (ISO 14389:2014 "Textiles - Determination of the phthalate content - Tetrahydrofuran method", IDT).
Наименование настоящего стандарта изменено относительно наименования указанного международного стандарта для увязки с наименованиями, принятыми в существующем комплексе национальных стандартов Российской Федерации
5 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Правила применения настоящего стандарта установлены в ГОСТ Р 1.0-2012 (раздел 8). Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном (по состоянию на 1 января текущего года) информационном указателе "Национальные стандарты", а официальный текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ближайшем выпуске ежемесячного информационного указателя "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ - Настоящий стандарт требует применения веществ и/или процедур, которые могут быть опасными для здоровья, если не будут предприняты адекватные меры предосторожности. Стандарт рассматривает только вопросы технической пригодности и не освобождает пользователя от правовых обязательств, связанных с охраной здоровья и обеспечением безопасности на любом этапе работы. При разработке стандарта предполагалось, что выполнение его положений будет должным образом осуществляться квалифицированным и опытным персоналом.
1. Область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания фталатов в текстильных материалах с применением газовой хромато-масс-спектрометрии с масс-селективным детектором [ГХ-МС (GC-MS)].
Настоящий стандарт применим к текстильным материалам, в которых существует риск присутствия некоторых фталатов.
2. Термины и определения
В настоящем стандарте применены следующие термины с соответствующими определениями:
2.1 пластифицированный или смягченный материал (plasticized or softened material): Пластический материал, обработанный химическими веществами для придания ему большей гибкости.
Примечание - В настоящем стандарте химическими веществами являются фталаты.
Пример - Пластические материалы: покрытие, связующее вещество пигментной печати и т.п.
2.2 полностью обработанный текстильный материал (overall treated textile): Текстильный материал со сплошной отделкой, покрытием или рисунком.
2.3 локально обработанный текстильный материал (locally treated textile): Текстильный материал с локализованной отделкой, покрытием или рисунком.
2.4 представительный образец (representative specimen): Образец, полученный путем объединения отдельных образцов всех различных обработанных участков и окрасок.
3. Сущность метода
Фталаты экстрагируют из испытуемого образца текстильного материала с использованием ультразвукового генератора с тетрагидрофураном. Поскольку пластический полимер частично или полностью растворяется, экстракцию фталата проводят после осаждения растворенного полимера, используя подходящий растворитель (ацетонитрил, н-гексан и т.п.). После центрифугирования и разведения экстракта до определенного объема используют ГХ-МС для идентификации отдельных фталатов в образце и количественного определения с помощью внутреннего стандарта (IS).
4. Реактивы
Если не установлено другое, используют только реактивы признанной аналитической чистоты.
4.1 Тетрагидрофуран (THF), CAS номер: 109-99-9.
4.2 Растворители, используемые для осаждения, например:
4.2.1 Ацетонитрил, CAS номер: 75-05-8;
4.2.2 н-Гексан, CAS номер: 110-54-3.
4.3 Ди-циклогексил фталат (DCHP), CAS номер: 84-61-7, внутренний стандарт (IS).
4.4 Ди-изо-нонил фталат (DINP), CAS номер: 28553-12-0 или 68515-48-0.
4.5 Ди-(2-этилгексил) фталат (DEHP), CAS номер: 117-81-7.
4.6 Ди-н-октил фталат (DNOP), CAS номер: 117-84-0.
4.7 Ди-изо-децил фталат (DIDP), CAS номер: 26761-40-0 или 68515-49-1.
4.8 Бутил бензил фталат (BBP), CAS номер: 85-68-7.
4.9 Ди-бутил фталат (DBP), CAS номер: 84-74-2.
4.10 Ди-изобутил фталат (DIBP), CAS номер: 84-69-5.
4.11 Ди-пентил фталат (DPP), CAS номер: 131-18-0.
4.12 Ди-изо-гептил фталат (DIHP), CAS номер: 71888-89-6.
4.13 Ди-метоксиэтил фталат (DMEP), CAS номер: 117-82-8.
5. Аппаратура
5.1 Газовый хромато-масс-спектрометр (ГХ-МС) с масс-селективным детектором (МСД/MSD).
5.2 Виала объемом 40 см3.
5.3 Термостатическая ультразвуковая ванна с частотой (40 +/- 5) кГц.
5.4 Стеклянные колбы со стеклянными пробками объемом 100 см3.
5.5 Калиброванные мерные колбы объемом 50 и 100 см3.
5.6 Мерная градуированная пипетка объемом 10 и 20 см3.
5.7 Весы с разрешением 0,1 мг.
5.8 Водяная баня.
5.9 Ротационный испаритель.
6. Порядок проведения испытаний
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ - Пары органических растворителей отличаются сильной воспламеняемостью, особенно при высокой температуре. Стеклянную посуду перед использованием следует охлаждать.
Избегают непосредственного контакта между пробами и использованными стеклянной посудой и/или оборудованием, чтобы минимизировать перекрестное загрязнение. Стеклянную посуду после мытья следует промывать дополнительно 0,1 Н азотной кислотой, водой и на последней стадии - ацетоном. Стеклянная посуда должна быть полностью высушена перед использованием. Чтобы избежать загрязнения не используют пластмассовые контейнеры (например, для воды).
6.1 Приготовление стандартных растворов
6.1.1 Раствор внутреннего стандарта
Приготавливают стоковый стандартный 1000 мг/дм3 раствор внутреннего стандарта в растворителе, использованном для осаждения (4.2) после ультразвуковой экстракции (6.2).
6.1.2 Приготовление стоковых стандартных растворов
Приготавливают серии индивидуальных стоковых стандартных растворов индивидуального фталатного эфира в растворителе, используемом для осаждения, как показано в таблице 1.
Таблица 1
Стоковые стандартные растворы
Фталатный эфир DCHP (IS) DINP DEHP DNOP DIDP BBP DBP DIBP DPP DIHP DMEP
Концентрация, мг/дм3 1000
Например, взвешивают 50,0 мг фталата в мерной колбе объемом 50 см3, наливают в нее до метки растворитель, используемый для осаждения, и тщательно перемешивают до полного растворения вещества.
Большинство стоковых стандартов могут быть реализованы в смешанном стоке. Это позволит сэкономить время и усилия при подготовке калибровочных образцов. DINP, DIDP и DIHP имеют перекрывающиеся пики. Рекомендуется изготовить для них стоковые стандартные растворы раздельно, поскольку их калибровочные растворы должны быть подготовлены с концентрацией в пять раз (5x) больше, чем для других фталатов, из-за их многопиковой природы. Этим объясняется более высокий предел детектирования в приложении B.
6.1.3 Приготовление калибровочных растворов
Из стоковых стандартных растворов приготавливают не менее пяти подходящих фталатных калибровочных растворов (примеры концентраций: 1, 3, 15, 30 и 90
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>
