Введен в действие
Приказом Федерального
агентства по техническому
регулированию и метрологии
от 18 мая 2016 г. N 356-ст
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ПРОДУКТЫ ПИЩЕВЫЕ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СЛЕДОВЫХ ЭЛЕМЕНТОВ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЙОДА МЕТОДОМ МАСС-СПЕКТРОМЕТРИИ
С ИНДУКТИВНО СВЯЗАННОЙ ПЛАЗМОЙ (ICP-MS)
Foodstuffs. Determination of trace elements.
Determination of iodine by ICP-MS (inductively
coupled plasma mass spectrometry)
(EN 15111:2007, IDT)
ГОСТ EN 15111-2015
МКС 67.050
Дата введения
1 июля 2017 года
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН научно-производственным республиканским унитарным предприятием "Белорусский государственный институт стандартизации и сертификации" (БелГИСС) на основе собственного перевода на русский язык англоязычной версии стандарта, указанного в пункте 5
2 ВНЕСЕН Государственным комитетом по стандартизации Республики Беларусь
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 27 февраля 2015 г. N 75-П)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Армения AM Минэкономики Республики Армения
Беларусь BY Госстандарт Республики Беларусь
Казахстан KZ Госстандарт Республики Казахстан
Киргизия KG Кыргызстандарт
Молдова MD Молдова-Стандарт
Россия RU Росстандарт
Таджикистан TJ Таджикстандарт
Узбекистан UZ Узстандарт
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 18 мая 2016 г. N 356-ст межгосударственный стандарт ГОСТ EN 15111-2015 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2017 г.
5 Настоящий стандарт идентичен европейскому стандарту EN 15111:2007 "Продукты пищевые. Определение следовых элементов. Метод определения йода методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (ICP-MS)" ["Foodstuffs - Determination of trace elements - Determination of iodine by ICP-MS (inductively coupled plasma mass spectrometry)", IDT].
Европейский стандарт разработан Техническим комитетом CEN/TC 275 "Анализ пищевых продуктов. Горизонтальные методы" (Секретариат: DIN, Германия) при активном участии немецких специалистов.
При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА
6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод определения йода в пищевых продуктах методом масс-спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (ICP-MS).
2 Нормативные ссылки
Для применения настоящего стандарта необходим следующий ссылочный документ. Для датированных ссылок применяют только указанное издание ссылочного стандарта, для недатированных ссылок применяют последнее издание ссылочного стандарта (включая все его изменения).
EN 13804 Продукты пищевые. Определение микроэлементов. Критерии характеристик, общие оценки и подготовка образца
3 Сущность метода
Соединения йода экстрагируются сильным щелочным реагентом при повышенной температуре. После удаления нерастворенных компонентов полученный раствор распыляется и ионизируется в индуктивно связанной аргоновой плазме. Ионы извлекаются из плазмы с помощью системы отбирающего и отделяющего конусов (сэмплер и скиммер), попадают в анализатор, где происходит отделение ионов с определенным отношением массы к заряду и детектирование интенсивности ионного потока.
Внимание! Применение настоящего стандарта может быть связано с использованием опасных материалов, операций и оборудования. В настоящем стандарте не предусмотрено рассмотрение всех вопросов обеспечения безопасности, связанных с его использованием. Пользователь настоящего стандарта несет ответственность за установление соответствующих правил по технике безопасности и охране здоровья, а также определяет целесообразность применения законодательных ограничений перед использованием настоящего стандарта.
4 Реактивы
4.1 Общие положения
Концентрация йода в реактивах и в используемой воде должна быть достаточно низкой для того, чтобы не повлиять на результаты анализа, например, растворы TMAH могут быть различного качества. Для проведения анализа очень важно убедиться в том, что содержание йода является достаточно низким.
4.2 Тетраметиламмония гидроксид (TMAH = (CH3)4NOH)
Раствор массовой концентрации p = 250 г/дм3 (массовая доля w = 25%), следовые количества йода в растворе для анализа не должны превышать 1 мкг/дм3.
4.3 Раствор тетраметиламмония гидроксида разбавленный
Разбавленный раствор TMAH применяют для получения нулевого калибровочного раствора, разбавления калибровочных растворов и разведения растворов проб (см. 7.3).
Для приготовления 0,5% раствора TMAH 1,0 см3 раствора TMAH (см. 4.2) разводят водой до 50 см3.
4.4 Стандартные растворы
4.4.1 Общие положения
Готовые основные растворы могут быть использованы в качестве альтернативы растворам, описанным ниже.
4.4.2 Стандартный раствор йода (KIO3), массовая концентрация p = 1000 мг/дм3, степень чистоты: массовая доля основного вещества w > 99,5%.
Растворяют 1,6864 г йодида калия в воде и разбавляют до 1 дм3 водой.
4.4.3 Стандартный раствор теллура, массовая концентрация p = 1000 мг/дм3.
Растворяют 1,2508 г диоксида теллура (TeO2) в 4 моль/дм3 соляной кислоте и разбавляют до 1 дм3 водой.
4.5 Основные растворы
4.5.1 Основной раствор йода, массовая концентрация p = 10 мг/дм3.
Пипеткой помещают 1 см3 основного раствора йода (см. 4.4.2) в мерную колбу объемом 100 см3 и доводят до метки водой. Раствор стабилен в течение четырех недель. Используют для приготовления калибровочных растворов по 4.6.
4.5.2 Основной раствор теллура (внутренний стандарт)
Теллур применяют в качестве внутреннего стандарта для определения йода, поскольку он имеет молекулярную массу, находящуюся в сопоставимом диапазоне и энергию ионизации, сходную с энергией йода. Исходное содержание теллура в анализируемом образце должно быть незначительным. Если это не так, то используют другой подходящий внутренний стандарт.
Приготовление основного раствора теллура массовой концентрации 10 мг/дм3: с помощью пипетки берут 1 см3 стандартного раствора теллура (см. 4.4.3), помещают его в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят водой до метки. Раствор стабилен в течение четырех недель.
4.6 Калибровочные растворы йода
4.6.1 Общие положения
Концентрации калибровочных растворов, приведенные ниже, даны в качестве примера и могут быть изменены в соответствии с чувствительностью прибора и требуемым диапазоном концентраций. Линейный диапазон детекторной системы не должен быть превышен.
Внутренний стандарт, добавляемый в калибровочные растворы, должен иметь достаточно высокую концентрацию для достижения стабильной скорости счета детектора. Калибровочные растворы, нулевой калибровочный раствор и растворы проб должны содержать одно и то же количество внутреннего стандарта.
Концентрация TMAH в калибровочных растворах должна быть такой же, что и в растворе пробы.
4.6.2 Калибровочный раствор 1 массовой концентрации p = 5 мкг/дм3
В мерную колбу вместимостью 50 см3 помещают 30 см3 разбавленного раствора TMAH (см. 4.3). Пипеткой добавляют в колбу 2,5 см3 основного раствора теллура (см. 4.5.2) и перемешивают. К полученной смеси добавляют 25 мм3 основного раствора йода (см. 4.5.1) и доводят до метки разбавленным раствором TMAH
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>
