Введен в действие
Приказом Федерального
агентства по техническому
регулированию и метрологии
от 24 мая 2016 г. N 393-ст
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ
ЖИРЫ И МАСЛА ЖИВОТНЫЕ И РАСТИТЕЛЬНЫЕ
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ПОЛИМЕРИЗОВАННЫХ ТРИАЦИЛГЛИЦЕРИНОВ
МЕТОДОМ ВЫСОКОЭФФЕКТИВНОЙ ЭКСКЛЮЗИОННОЙ ХРОМАТОГРАФИИ (ВЭЭХ)
Animal and vegetable fats and oils. Determination
of polymerized triacylglycerols by high-performance
size-exclusion chromatography (HPSEC)
(ISO 16931:2009, IDT)
ГОСТ ISO 16931-2014
МКС 67.200.10
Дата введения
1 июля 2017 года
Предисловие
Цели, основные принципы и основной порядок проведения работ по межгосударственной стандартизации установлены ГОСТ 1.0-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Основные положения" и ГОСТ 1.2-2015 "Межгосударственная система стандартизации. Стандарты межгосударственные, правила и рекомендации по межгосударственной стандартизации. Правила разработки, принятия, обновления и отмены"
Сведения о стандарте
1 ПОДГОТОВЛЕН Республиканским государственным предприятием "Казахстанский институт стандартизации и сертификации" и Техническим комитетом по стандартизации Республики Казахстан ТК 72 в области нанотехнологий
2 ВНЕСЕН Комитетом технического регулирования и метрологии Министерства индустрии и новых технологий Республики Казахстан
3 ПРИНЯТ Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол от 25 июня 2014 г. N 45)
За принятие проголосовали:
Краткое наименование страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Код страны по МК (ИСО 3166) 004-97 Сокращенное наименование национального органа по стандартизации
Армения AM Минэкономики Республики Армения
Беларусь BY Госстандарт Республики Беларусь
Казахстан KZ Госстандарт Республики Казахстан
Россия RU Росстандарт
Киргизия KG Кыргызстандарт
Молдова MD Молдова-Стандарт
Таджикистан TJ Таджикстандарт
Узбекистан UZ Узстандарт
4 Приказом Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии от 24 мая 2016 г. N 393-ст межгосударственный стандарт ГОСТ ISO 16931-2014 введен в действие в качестве национального стандарта Российской Федерации с 1 июля 2017 г.
5 Настоящий стандарт идентичен ISO 16931:2009 ("Жиры и масла животные и растительные. Определение содержания полимеризованных триацилглицеринов методом высокоэффективной эксклюзионной хроматографии (ВЭЭХ)" ("Animal and vegetable fats and oils - Determination of polymerized triacylglycerols by high-performance size-exclusion chromatography (HPSEC)", IDT).
Настоящий межгосударственный стандарт был разработан Техническим комитетом ISO/TC 34 "Пищевые продукты", Подкомитетом SC 11 "Животные и растительные жиры и масла".
Официальные экземпляры международных стандартов, на основе которых подготовлен настоящий межгосударственный стандарт и на которые даны ссылки, имеются в базе Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии. При применении настоящего стандарта рекомендуется использовать вместо ссылочных международных стандартов соответствующие им межгосударственные стандарты, сведения о которых приведены в дополнительном приложении ДА
6 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
Информация об изменениях к настоящему стандарту публикуется в ежегодном информационном указателе "Национальные стандарты", а текст изменений и поправок - в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". В случае пересмотра (замены) или отмены настоящего стандарта соответствующее уведомление будет опубликовано в ежемесячном информационном указателе "Национальные стандарты". Соответствующая информация, уведомление и тексты размещаются также в информационной системе общего пользования - на официальном сайте Федерального агентства по техническому регулированию и метрологии в сети Интернет (www.gost.ru)
1 Область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод с использованием высокоэффективной эксклюзионной хроматографии (ВЭЭХ) для определения содержания, в массовых долях, полимеризованных триацилглицеринов (PTAGs) в маслах и жирах, которые содержат не менее 3% (по площадям пиков) этих полимеров. PTAGs (это двумерные и олигомерные триацилглицерины) образуются при нагреве жиров и масел, и этот метод применяют для оценки термической деградации обжарочных жиров после использования.
Этот метод применим к обжарочным жирам и маслам, которые были термически обработаны, при условии, что содержание PTAGs составляет не менее 3%. Данный метод применим для определения полимеризованных триацилглицеринов в жирах для животных кормов, в этом случае используемый метод экстрагирования может повлиять на результат.
Примечание - Подробное описание метода см. в [1].
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующий международный стандарт:
ISO 661 Animal and vegetable fats and oils. Preparation of test sample (Жиры и масла животные и растительные. Подготовка пробы для испытания).
3 Термины и определения
В настоящем стандарте применяется следующий термин с соответствующим определением:
3.1 полимеризованные триацилглицерины (polymerized triacylglycerols; PTAGs): Составляющие нагретых жиров и масел, которые определяют методом ВЭЭХ в условиях, установленных в настоящем стандарте.
Примечание - Содержание PTAGs выражается как процентная массовая доля в граммах на 100 г продукта и рассчитывается как процент площади пика от суммы площадей всех пиков, обусловленных элюированными полимеризованными и моно-, ди- и триацилглицеринами (PTAGs, MAGs, DAGs и TAGs).
4 Сущность метода
Пробу тщательно смешивают с тетрагидрофураном (THF) до образования однородной смеси, и PTAGs разделяют с применением гель-проникающей хроматографии в соответствии с молекулярным весом. Соединения проверяют с помощью рефрактометрического детектора.
Примечание - Для лучшего разрешения используют последовательно две колонки (2 x 300 мм).
5 Реактивы
Используют реактивы только признанной аналитической чистоты.
Примечание - Необходимо обратить внимание на регламент, который устанавливает процедуры работы с опасными веществами. Должны соблюдаться технические, организационные и индивидуальные меры безопасности.
5.1 Тетрагидрофуран (THF) для высокоэффективной жидкостной хроматографии (HPLC), стабилизированный бутилгидрокситолуолом (BHT), дегазированный, безводный. THF, используемый в качестве растворителя для пробы, должен иметь такое же содержание воды, как элюент; иначе может наблюдаться отрицательный пик.
5.2 Толуол для HPLC.
5.3 Оливковое масло первого холодного отжима в качестве стандартного образца: добавить от 100 до 300 мг масла к 10 см3 THF и смесь гомогенизировать.
Примечание - Оливковое масло первого холодного отжима не содержит PTAGs и может быть использовано для определения времени удержания мономерных TAGs.
6 Оборудование
Используют следующее лабораторное оборудование:
6.1 Сосуд для растворителя вместимостью от 500 до 1000 см3, с политетрафторэтиленовым линейным фильтром для подвижной фазы.
6.2 HPLC-насос, безымпульсный, с объемным расходом от 0,5 до 1,5 см3/мин.
6.3 Инжекционный клапан с петлей 20 мкл и соответствующим шприцем объемом от 50 до 100 мм3 или с соответствующей автоматической пипеткой.
6.4 Колонки из нержавеющей стали, 2 шт., длиной 300 мм, внутренним диаметром от 7,5 до 7,8 мм, наполненные гранулами высокоэффективного геля из сополимера стирола и дивинилбензола диаметром 5 мкм; размер пор от 10 до 50 нм <1>.
Примечание - Хроматограммы в приложении A показывают требуемое разрешение с двумя колонками.
--------------------------------
<1> .
Рекомендуют использование защитной колонки. Эффективность колонки, определяемая как число n теоретических тарелок для мономерных TAGs, должна быть не менее 6000.
Температуру колонки поддерживают от 30 °C до 35 °C с помощью устройства управления.
Колонку держать в токе THF. При необходимости можно хранить в толуоле (5.2).
6.5 Детектор, рефрактометрический детектор с регулируемой температурой.
Идеальная температура для детектора должна быть выше температуры колонки (от 30 °C до 35 °C).
6.6 Система хроматографических данных (CDS) обеспечивает отображение и точный количественный анализ площадей пиков.
6.7 Шприцы одноразового использования объемом 1 см3.
6.8 Нейлоновые фильтры, размер пор 0,45 мм3 <2>.
--------------------------------
<2> Nalgene 4 mm Syringe Filter является примером подходящего продукта, имеющегося в продаже. Эта информация дается для удобства пользователей настоящего стандарта и не является поддержкой этого продукта. Можно использовать аналогичные продукты, если есть данные, что они дают такие же результаты.
6.9 HPLC-шприц объемом от 50 до 100 мм3.
Для просмотра документа целиком скачайте его >>>
